[发明专利]一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法

说明书

本发明涉及一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，在铌硅合金基体表面制备了硅化钼涂层，包括MoSi₂外层、以及位于基体和MoSi₂外层之间的过渡层。该发明获得的由MoSi₂外层和过渡层Mo₅Si₃组成的涂层结构，外层提供了良好的高温抗氧化性能，过渡层与基体之间形成冶金结合，涂层与基体结合紧密。由于涂覆次数可控，从而较容易实现硅化钼涂层厚度的控制。具体为：首先采用球磨法细化粉料，然后在铌硅合金基体表面多次刷涂钼硅比为一定比例的料浆，之后在干燥箱中采用阶梯式干燥，最后将干燥后的试样放入超高温高真空热处理炉中，加热到1000～1400℃后保温10～60min，再升温至1400～1650℃保温30～90min，冷却后得到硅化钼涂层。

技术领域

本发明属于高温合金热防护技术领域，涉及一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，具体涉及一种通过料浆烧结在铌硅基超高温合金表面制备硅化钼涂层及其制备技术。

背景技术

铌硅基超高温合金具有熔点高(～1750℃)，密度适中(～7.1g/cm³)，及高温力学性能优异等优点，有望替代镍基高温合金成为广泛应用的高温金属结构材料，是高温结构零部件的重要候选材料之一。但铌硅基超高温合金的高温抗氧化性能较差，严重限制了其发展和应用。

目前，能够有效提高铌硅基超高温合金高温抗氧化性能的途径有合金化法和在合金表面制备保护涂层。合金化法是通过向基体合金中添加合金化元素，提高合金的高温抗氧化性能；涂层保护法是通过在基体合金表面制备一层高温抗氧化涂层，隔绝外界环境与基体接触，从而保护合金免受高温氧化。但是，只有合金化元素达到一定的含量，方可提高铌硅基合金的高温抗氧化性能，而对合金高温抗氧化性能有利的元素，往往会降低合金的力学性能。相比之下，涂层保护法是兼顾铌合金良好的高温力学性能和保护其免受高温氧化的切实有效途径。对于铌硅基超高温合金来说，硅化物涂层是应用最广泛也是最成熟的抗氧化涂层，研究最多的硅化物涂层体系主要有Si-Cr-Fe/Si-Cr-Ti基复合硅化物涂层体系、Nb-Si系以及Mo-Si硅化物涂层体系。其中，MoSi₂的热膨胀系数(8.1×10^-6K^-1)与基体的热膨胀系数相近，抗氧化温度可达1600℃以上，具有较大的应用前景。

使用料浆熔烧法制备涂层的工艺简单，成本较低，工件形状适用性广，具有很大的实际应用潜力，受到了越来越广泛的应用。但使用这种方法制备涂层的质量受料浆中固含量、粘结剂、分散剂、pH值以及烧结工艺等工艺参数的影响较大。因此，研究通过料浆烧结在铌硅基超高温合金表面制备硅化钼涂层的制备技术，将有力促进该合金在航天航空领域的实际工程应用。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法。首先在合金表面刷涂钼硅比为一定比例以及添加了一定量粘结剂的料浆，干燥后在氩气保护气氛下进行烧结。实现在铌硅基超高温合金表面制备出涂层厚度可控、组织致密的硅化物涂层。该方法工艺简单、成本低、效率高、可重复性好、适用性较广、适合规模化生产等。

技术方案

一种通过料浆烧结制备硅化钼涂层的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将Nb-Si基合金基体的六个面打磨光滑，棱角打磨圆润；

步骤2：放入无水乙醇中超声振动清洗；再酸洗1～10min取出后用大量清水冲洗，之后再次浸入无水乙醇中使用超声振动清洗，最后在干燥箱中烘干；

步骤3：使用球磨机对Mo粉和Si粉分别进行球磨细化，球磨机转速为200～500r/min，球磨细化时长为5～15h，得到Mo粉末和Si粉末；