[发明专利]一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法在审
| 申请号: | 202011169653.4 | 申请日: | 2020-10-28 |
| 公开(公告)号: | CN112250714A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 王晶;徐达;尹向南 | 申请(专利权)人: | 东台市天源光电科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 |
| 代理公司: | 苏州创策知识产权代理有限公司 32322 | 代理人: | 李晓蒙 |
| 地址: | 224200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 显示 备用 oled 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,该OLED发光材料为配合物Ir[(dtq)2bpy]+PF6-;
制备方法包括下述步骤:
S1:将Ph2IPF6、氰基噻吩、Cu(OTf)2溶于1,2-二氯乙烷中,充氮氛围下加热回流;
S2:加热回流后冷却至室温,加入噻吩,再次加热回流,得到反应液A;
S3:反应液A冷却至室温,加入无水K2CO3,用二氯甲烷分离萃取有机相后加入无水Na2SO4干燥,过滤得到2,4-二噻吩基喹唑啉;
S4:将S3中制备的2,4-二噻吩基喹唑啉和三氯化铱溶于溶剂A中,在氮气保护下油浴加热回流搅拌,得到反应液B;
S5:反应液B冷却至室温,过滤得到黑色滤饼;
S6:依次用乙醇、乙醚淋洗黑色滤饼;然后用二氯甲烷溶解黑色滤饼,收集滤液,旋蒸去除溶剂,真空干燥得到二氯桥连中间体;
S7:将二氯桥连中间体、联吡啶溶于乙二醇溶液,氮气保护下油浴加热回流搅拌,得到反应液C;
S8:向反应液C中加入六氟磷酸铵水溶液搅拌,抽滤得滤饼,用去离子水和乙醇淋洗滤饼,真空干燥,得到Ir[(dtq)2bpy]+PF6-。
2.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S1中Ph2IPF6、氰基噻吩、Cu(OTf)2的摩尔比为1:2:1.2。
3.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S1中的加热温度为110℃-130℃,加热回流时间为1-3小时。
4.如权利要求1或2所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S2中的加热温度为110℃-130℃,加热回流时间为10-14小时;
所述S2中噻吩与S1中Ph2IPF6的摩尔比为3:1。
5.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S4中加热温度为100℃-120℃,加热回流时间为20-24小时;
所述S4中2,4-二噻吩基喹唑啉与三氯化铱的摩尔比为5:2。
6.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S3和S4中的沉淀物A依次用去离子水、无水乙醇、甲醇、丙醇洗涤。
7.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S4中的溶剂A为乙二醇甲醚与离子水的混合液,其中乙二醇甲醚与离子水的体积比为3:1。
8.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S6中真空干燥的温度为50-70℃,干燥时间为4-6小时。
9.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S7中加热温度为130℃,加热回流时间为13-16小时。
10.如权利要求1所述的一种显示设备用OLED发光材料及其制备方法,其特征在于,所述S8中六氟磷酸铵水溶液中的六氟磷酸铵与二氯桥连中间体的摩尔比为1:1。
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