[发明专利]一种过渡族金属化合物及其制备方法

说明书

本发明提供了一种过渡族金属化合物及其制备方法，属于多元化合物技术领域。本发明先将过渡族金属粉末与非金属粉末混合，进行研磨，得到混合粉末；再将所述混合粉末依次进行压制成型和烧结，得到过渡族金属化合物；所述烧结的压力为4.5～5.5GPa。本发明以单质粉末作为原料，避免了有机溶剂的使用，环保无害；本发明通过在高压条件下进行烧结，可以极大的改变原子之间的成键强度，从而提高过渡族金属化合物的结晶性和稳定性。实施例结果表明，本发明所得Ni₂B_0.11P_0.89，NiFeB均具有良好的结晶度和稳定性。

技术领域

本发明涉及多元化合物技术领域，特别涉及一种过渡族金属化合物及其制备方法。

背景技术

过渡族金属由于具有和铂、铑以及钌等贵金属相似的最外层电子排列的特性以及价格低廉、地球储存量丰富的特点，是作为电解水的新型催化剂的新选择。然而过渡族金属单质的催化活性较低，通过与一些非金属元素形成化合物可以提高其催化活性。

现有的技术中，通常采取的过渡族金属化合物制备方法有以下几种：(1)水热/溶剂热法：以金属盐作为金属源，在一些含有硼元素、磷元素或硫元素的有机溶剂中通过加热发生反应得到目标产物，此工艺会使用到有机溶剂，具有毒性。(2)化学气相沉积法：以含金属的材料作为基底，在氮气气氛下将非金属元素沉积在表面得到目标产物；此工艺可以合成某些氮化物，但是制备得到的材料稳定性较差，且工艺复杂，原料要求高。(3)电化学沉积法：以金属单质作为电极，含非金属的盐溶液作为电解液，通过施加外电场而发生电化学反应在电极上发生氧化还原反应得到目标产物；此工艺容易实现，但是制得的产品可能由于电压电流的不稳定导致结晶性差。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种过渡族金属化合物及其制备方法，本发明提供的制备方法操作简单、无毒，所得过渡族金属化合物具有良好的结晶性和稳定性。

为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种过渡族金属化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将过渡族金属粉末与非金属粉末混合，研磨后得到混合粉末；

所述过渡族金属粉末为Ni粉、Fe粉、Pd粉和Co粉中的一种或几种，所述非金属粉末为B粉、P粉和S粉中的一种或几种；

(2)将所述混合粉末压制成型，得到成型块体；

(3)对所述成型块体进行高压烧结，得到过渡族金属化合物；

所述高压烧结的压力为4.5～5.5GPa。

优选的，所述过渡族金属粉末的粒径为100～200nm，所述非金属粉末的粒径为80～120μm。

优选的，所述混合粉末的粒径为100～10⁴nm。

优选的，所述烧结包括：

将所述成型块体装填入烧结装置中，进行加压；

当压力达到3GPa时，同步加压和升温；

当温度达到第一烧结温度后，进行第一保温；

所述第一烧结温度为1000～1500℃。

优选的，所述第一保温的时间为20～30min；升温至所述第一烧结温度的升温速率为4～10℃/min。。

优选的，所述第一保温后，还包括降温至第二烧结温度，进行第二保温；

所述第二烧结温度低于第一烧结温度200～300℃；所述第二保温的时间为15～30min，降温至所述第二烧结温度的降温速率为20～40℃/min。