[发明专利]一种具有高比表面积的钛酸锶纳米片的水热制备方法

说明书

本发明公开了一种具有高比表面积的钛酸锶纳米片的水热制备方法，包括以下步骤：将钛酸正丁酯溶解到乙二醇单甲醚溶液中，并在搅拌的状态下，加入氨水与其反应，将得到沉淀物进行过滤洗涤；沉淀物、锶盐的前驱物、金属铬的前驱物、氢氧化钠与乙二醇溶液混合均匀；将混合溶液密封在水热釜中，在高温下反应，反应后的产物经清洗去除过量反应物和副产物，经烘干得到具有高比表面积的铬掺杂钛酸锶纳米片。本发明制备得到的铬掺杂钛酸锶纳米片，其比表面积大于颗粒的比表面积的20多倍，金属铬的掺杂量可调，在可见光照射下光催化还原Cr(VI)活性较高，循环稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种具有高比表面积的铬掺杂钛酸锶纳米片的水热制备方法。

背景技术

近年来，作为利用太阳能最重要的半导体光催化技术因为其环境友好和资源节约等优点引起了广泛关注。在半导体光催化过程中，光催化剂是其核心，因此，合成具有高光催化性能的纳米材料成为该领域的研究热点。

迄今为止，大量的纳米结构材料，如纳米颗粒、纳米棒、纳米线、和纳米管等，因为其化学性能随着其尺寸减小到纳米级而得到显著提高，已经被大量地用作光催化剂。最近，随着石墨烯等二维材料的发现，二维纳米结构由于其应用涉及从催化剂到能量转化和信息存储等方面引起广泛关注。目前，MoS₂、PbS和BN等二维结构的纳米片已经被成功制备出来。研究发现，上述二维材料都是由层状晶体构成，而从严格的三维晶体结构材料，如钙钛矿型钛酸锶晶体，制备二维结构材料仍然是一个严峻挑战。

钛酸锶是典型ABO₃型钙钛矿结构的复合氧化物，一般是白色立方晶体结构，由于具有较大的非线性光学系数、安全无毒、成本低、效率高、具有持久的光稳定性和耐腐蚀性等优点；而且，SrTiO₃的导带边缘(-1.13eV)和锐钛矿TiO₂(-0.29eV)相比，导带更负，具备更强的还原能力，使得它在光解水制备氢气和氧气，降解有机污染物等领域具有广泛的应用价值；因此钛酸锶被认为是最好的n型半导体光催化剂之一，对其进行改性研究也就成为当前光催化领域的研究热点。2011年，Niu等利用油酸为封盖剂制备了钛酸锶纳米片。然而，这种制备方法在水热之前需要严格控制在0℃，油酸在较低的温度下，容易凝固，使得在整个溶液中分散不均匀；并且制备的纳米片不能解决钛酸锶不能吸收利用可见光的问题。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提出一种具有高比表面积铬掺杂钛酸锶纳米片的水热制备，合成的材料在可见光照射下光催化效果较好。本发明中，以乙二醇为封盖剂，利用乙二醇分子结构中的两个氢键能够定向吸附在钛酸锶晶体的特定(110)晶面，同时在制备的过程中掺杂过渡金属元素铬，制备得到具有高比表面积的钛酸锶纳米片。该制备方法得到的钛酸锶对光催化性能及其他相关特性有着明显的优化和促进作用。迄今为止，具有高比表面积的铬掺杂钛酸锶纳米片尚未见公开报道。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种具有高比表面积的钛酸锶纳米片的水热制备方法，如图1所示，步骤如下：

步骤一、将一定量的钛酸正丁酯溶解到适量的乙二醇单甲醚溶液中得到混合溶液A，其中，钛酸正丁酯的摩尔浓度为0.1-0.4mol/L，钛酸正丁酯与乙二醇单甲醚溶液的质量体积比为0.085g/mL；在搅拌的状态下，加入氨水与该混合溶液A反应，氨水与混合溶液A的体积比为1:10，反应完成后得到沉淀；

步骤二、过滤并用去离子水洗涤上述得到的沉淀；

步骤三、将上述沉淀、锶盐的前驱物、金属铬的前驱物、氢氧化钠与乙二醇溶液混合均匀，得到混合溶液B，其中，锶盐的前驱物：金属铬的前驱物：乙二醇：氢氧化钠：沉淀的摩尔比为0.9-1.1：0.006-0.03：2-5：3-6：1；

步骤四、将混合溶液B密封在水热釜中，在180℃-220℃下反应8-16h，反应后的产物经清洗去除过量反应物和副产物，经烘干得到具有高比表面积的铬掺杂钛酸锶纳米片。