[发明专利]一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备

说明书

本发明涉及一种L‑天冬酰胺的制备方法及其设备，将L‑天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进，极大的提高了L‑天冬酰胺的收率，降低了副反应的产生；利用此方法生产L‑天冬酰胺，可将L‑天冬酰胺的纯度提高至99.6％、透光度提高至99.9％、比旋度控制在+31°～+35°，相对于现有技术，本发明减少了副反应的发生，搅拌效果好，提高了成品质量和工作效率。

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种L-天冬酰胺的制备方法及其设备。

背景技术

L-天冬酰胺，又名天门冬酰胺、天门冬素、α-氨基丁二酸一酰胺，于1806年首次被法国化学家LOUIS等从芦笋汁中分离，随后陆续在各种动植物体内被发现并分离，L-天冬酰胺对于大脑的发育和其功能是必需的，在寡糖转移酶的作用下，L-天冬酰胺能够与N-乙酰氨基葡糖在内质网内结合，对于蛋白质结构的稳定与功能的发挥至关重要，是蛋白质糖基化的重要形式，因此，L-天冬酰胺对人体十分重要，L-天冬酰胺与糖能进行氨基-羰基反应，形成特殊的香味物质，可作为食品添加剂用于清凉饮料，同时，它也是微生物培养和动物细胞培养重要的添加剂，L-天冬酰胺常用于氨基酸输液及降压、平喘、抗消化性溃疡和胃功能障碍等，并可用于治疗心肌梗死、心肌代谢障碍、心力衰竭、心脏传导阻滞和疲劳症等，此外，L-天冬酰胺能通过解除高谷氨酰胺抑制引发的细胞凋亡，进而实现肿瘤的治疗，因此，L-天冬酰胺被广泛应用于食品、医药、化工合成和微生物培养等领域，目前，L-天冬酰胺的制备主要采用提取法和化学合成法，其中，提取法是指从富含L-天冬酰胺的天然材料，如白羽扇豆、草木樨等中将L-天冬酰胺分离出来，该方法受原材料质量因素影响大，工艺复杂不易控制，且污染严重；化学合成法主要通过将L-天冬氨酸与氨水进行酰胺化制得，但该方法也存在污染大、副反应多等缺陷，降低了成品质量，并且容易出现搅拌以及反应不够充分的现象，工作效率低，由此有必要做出改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种成品质量好、工作效率高的L-天冬酰胺的制备方法及其设备。

本发明的技术方案是这样实现的：一种L-天冬酰胺的制备方法，其特征在于：所述方法为将甲醇第一次冷却至-9～-13℃后，先在不超过2℃的条件下在甲醇中按照32-38mL/h的速度滴加氯化亚砜，滴加完成后继续搅拌12～18min，再在甲醇中加入天冬氨酸于32～38℃进行第一次保温反应，得到酯化物料，将酯化物料先进行第一次浓缩，补加甲醇，再进行第二次浓缩，得到赶酸物料；将赶酸物料进行第二次冷却至不超过18℃后，在赶酸物料中按照52～98mL/h的速度第一次滴加氨水，此过程会不断放热升温，然后在升温停止后在赶酸物料中第二次加入氨水，加入完成后继续搅拌12～18min，最后在32～38℃进行第二次保温反应，得到氨解物料；将氨解物料进行第三次浓缩、第一次调节pH、冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺粗品，将L-天冬酰胺粗品加入水中加热至88～92℃进行溶解并第二次调节pH，得到L-天冬酰胺水溶液；在L-天冬酰胺水溶液中加入活性炭进行脱色12～18min，在L-天冬酰胺水溶液的温度还未低于55℃前进行过滤，得到滤液；将滤液冷却结晶，冷却至2℃以下时停止结晶，进行抽滤，得到L-天冬酰胺成品。

通过采用上述技术方案，将L-天冬酰胺的传统合成工艺进行了优化改进，极大的提高了L-天冬酰胺的收率，降低了副反应的产生；利用此方法生产L-天冬酰胺，可将L-天冬酰胺的纯度提高至99.6％、透光度提高至99.9％、比旋度控制在+31°～+35°。