[发明专利]一种无氨化金属钴粉制备工艺在审

专利信息
申请号: 202011139869.6 申请日: 2020-10-22
公开(公告)号: CN112371990A 公开(公告)日: 2021-02-19
发明(设计)人: 杨秀建;赵跃东;周东海;陈学田 申请(专利权)人: 宁波互邦新材料有限公司
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;C01G51/06
代理公司: 广州博士科创知识产权代理有限公司 44663 代理人: 陈丹丹
地址: 315204 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨化 金属 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,采用碳酸盐作为沉钴原料与钴溶液反应制得碳酸钴盐,进一步通过还原焙烧所述碳酸钴盐来制得金属钴粉。

2.根据权利要求1所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述碳酸盐为纯碱或碳酸氢钠。

3.根据权利要求2所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,其具体包括以下步骤:

S1沉钴剂的配制:将碳酸盐配制成10~30%浓度的溶液;

S2钴溶液的配制:所述钴溶液的浓度在60-90g/L之间,所述钴溶液中钙、镁、铜、锰、铁、镍元素的浓度均小于0.005g/L;

S3碳酸钴盐的合成:将S1中的沉钴剂和S2中的钴溶液按照1:0.1~2.0的流量比例进行反应,制得碳酸钴盐溶液;

S4碳酸钴盐的脱水、漂洗:对S3中的碳酸钴盐溶液进行脱水,并漂洗至其钴钠比达到9000-16000,制得湿基的碳酸钴盐;

S5碳酸钴盐的烘干:对S4中湿基的碳酸钴盐进行烘干,制得干基的碳酸钴盐;

S6金属钴粉的制备:通过还原焙烧S5中干基的碳酸钴盐,制得金属钴粉产品。

4.根据权利要求3所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述S1中沉钴剂的配制工艺,其具体包括:将电导率在2-20S/m之间的去离子水加热至60-100℃,边搅拌边以每小时100-300公斤速度加入纯碱或碳酸氢钠,充分搅拌直至纯碱或碳酸氢钠全部溶解,静置澄清后,制得所述沉钴剂。

5.根据权利要求3所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述S2中的钴溶液采用氯化钴溶液、硫酸钴溶液或硝酸钴溶液通过萃取工艺制得。

6.根据权利要求3所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述S2中的钴溶液,其由废旧三元正极材料依次经过粉碎、酸化浸出、净化除杂质、萃取提纯制得,使所述废旧三元正极材料中的钴元素转入所述钴溶液。

7.根据权利要求3所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述S3中碳酸钴盐的合成工艺,其具体包括:

1)将S1、S2中分别制备好的沉钴剂和钴溶液同时泵入反应釜内,所述沉钴剂和钴溶液的流量分别控制在1~6m3/h之间;

2)持续搅拌所述反应釜,并控制所述反应釜内合成溶液的温度在40~100℃之间;

3)监测所述反应釜内合成溶液的pH值,控制终点pH在5~10之间,停止加料,制得碳酸钴盐溶液。

8.根据权利要求3所述的一种无氨化金属钴粉制备工艺,其特征在于,所述S6中金属钴粉的制备工艺,其具体包括:

1)将金属冶金粉末还原炉加热到300~900℃;

2)在所述金属冶金粉末还原炉中通入还原保护气体,排出空气,以待进料;

3)待上述步骤2)中的空气完全排出后,采用间隔式推舟进料方式将S5中干基的碳酸钴盐推入;

4)使所述碳酸钴盐在所述金属冶金粉末还原炉中经过3-5小时、300-900℃温度的还原焙烧后,再经过冷却降温出炉后即可得到预制产品;

5)所述预制产品经过气流粉碎、真空包装,制得最终产品的金属钴粉。

9.根据权利要求3所述的一种无氨化钴产品制备工艺,其特征在于,所述S5中湿基的碳酸钴盐经过80~300℃闪蒸烘干,制得干基的碳酸钴盐。

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