[发明专利]气相搅拌床催化剂评价工艺

说明书

本发明涉及一种聚烯烃催化剂的聚合评价工艺，具体涉及一种气相搅拌床催化剂评价工艺。包括如下步骤：1)聚合釜预处理，2)聚合釜预升温，3)加催化剂：通过进料器将催化剂加入到聚合釜中，4)补压，5)聚合釜升温，6)聚合反应，7)反应结束，8)出料。本发明开发了一种新的催化剂加料工艺，并在此基础上开发了与之相适应的气相聚合操作方法，采用该工艺进行气相聚合评价时，更有利于催化剂聚合活性的发挥，同等条件下，催化剂的活性高，反应过程中聚合物结块少，同时该工艺实现了密闭加料，避免了环境污染，改善了操作环境。

技术领域

本发明涉及一种聚烯烃催化剂的聚合评价工艺，具体涉及一种气相搅拌床催化剂评价工艺。

背景技术

聚烯烃塑料即烯烃的聚合物，是一类产量最大、应用最多的高分子材料，其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点，在现实生活中应用最为广泛，其在汽车上应用也越来越重要，并有逐步扩大之趋势。

聚烯烃树脂的性能关键在于所使用的催化剂，目前绝大部分工业聚乙烯树脂主要使用传统Ziegler-Natta型钛系催化剂和铬系催化剂来生产。钛系聚乙烯催化剂发展成熟，主要应用于淤浆聚合工艺，以低密度聚乙烯为主，铬系催化剂主要包括Phillips铬系催化剂和UCC铬系催化剂，主要应用于高密度聚乙烯(HDPE)的生产，占据将近一半的市场份额，多应用于气相聚合反应。

聚烯烃工业是随着催化剂的发展而发展起来的，催化剂的更新换代往往会引起聚烯烃工业的革命。在聚烯烃的生产技术中，催化剂技术仍是聚乙烯工业的核心。

目前，在催化剂的开发时，往往都要经历实验室、小试、中试、工业化这样的开发过程，其中小试规模的评价装置起到了的非常重要的作用，在催化剂聚合活性的评价，聚合行为的考察等方面作用明显，可以对中试，甚至是工业化都能起到良好的指导作用，而且小试装置运行成本低，在催化剂配方设计及评价中优势明显。

传统的溶液、淤浆、气相聚合工艺中，溶液和淤浆聚合工艺的小试装置比较常见，工艺比较成熟；而小试规模的气相聚合工艺研究则非常少见，对其评价工艺及条件的研究更是少有。

目前，气相小试聚合装置中，间歇式搅拌床气相聚合有比较好的应用，但在进行催化剂评价时，催化剂颗粒通常是通过加料管一次性快速加入，然后再通过机械搅拌进行分散，再通入乙烯进行反应。这种工艺缺少催化剂加入过程的控制，易造成催化剂在反应釜内分散不均匀，出现较大颗粒，甚至放热剧烈时出现结块想象。因此有必要加强该方面的研究，充分发挥气相法小试装置作用，促进聚烯烃催化剂行业的技术进步。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种气相搅拌床催化剂评价工艺，采用该工艺进行气相聚合评价时，更有利于催化剂聚合活性的发挥，同等条件下，催化剂的活性高，反应过程中聚合物结块少，同时该工艺实现了密闭加料，避免了环境污染，改善了操作环境。

本发明所述的气相搅拌床催化剂评价工艺，包括如下步骤：

1)聚合釜预处理：

在烘箱内对聚合釜进行烘干，然后上釜，并对聚合釜进行抽真空，每抽真空到-0.1MPa保持10分钟，然后补充氮气到0.1MPa，再放空氮气，反复操作至少三次，操作结束后，釜内保压0.1MPa；

2)聚合釜预升温：

开启聚合釜搅拌，打开控温系统对聚合釜进行升温，并控制预升温的温度；

3)加催化剂：

通过进料器将催化剂加入到聚合釜中；

4)补压：

聚合釜内充入氮气至微正压；

5)聚合釜升温：

聚合釜继续升温至反应温度；