[发明专利]气相搅拌床催化剂评价工艺有效

专利信息
申请号: 202011138864.1 申请日: 2020-10-22
公开(公告)号: CN114452899B 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 周建勇;李晓庆;范大鹏;李功韬;徐晓;朱卫东;裴小静 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
主分类号: B01J8/00 分类号: B01J8/00;G01N31/10
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255408 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 搅拌 催化剂 评价 工艺
【权利要求书】:

1.一种气相搅拌床催化剂评价工艺,其特征在于:包括如下步骤:

1)聚合釜预处理:

在烘箱内对聚合釜进行烘干,然后上釜,并对聚合釜进行抽真空,每抽真空到-0.1MPa保持10分钟,然后补充氮气到0.1MPa,再放空氮气,反复操作至少三次,操作结束后,釜内保压0.1 MPa;

2)聚合釜预升温:

开启聚合釜搅拌,打开控温系统对聚合釜进行升温,并控制预升温的温度;

3)加催化剂:

通过进料器将催化剂加入到聚合釜中;

4)补压:

聚合釜内充入氮气至微正压;

5)聚合釜升温:

聚合釜继续升温至反应温度;

6)聚合反应:

提高聚合釜搅拌至800转/分钟,通入乙烯单体进行聚合反应;

7)反应结束:

反应完毕,停止乙烯进料,停止搅拌,并将釜内乙烯放空,然后充氮气到0.3MPa;

8)出料:

釜温低于50℃后,放空,将釜体拆下,把釜内聚合物盛出,筛分,称重;

步骤2)中,聚合釜预升温,温度为50-85℃;

步骤3)中,进料器包括料仓(3),料仓(3)顶部连接加料管,加料管上设置有加料球阀(2);料仓(3)内设置有通过电机(1)驱动的搅拌螺杆(4),搅拌螺杆(4)上设置有螺纹(5);料仓(3)中下部连接氮气进气管,氮气进气管上设置有氮气进气阀(6);料仓(3)下端连接聚合釜进料管(8),聚合釜进料管(8)上设置有截止球阀(7);

步骤3)中,通过进料器将催化剂加入到聚合釜中,具体步骤为:

①聚合釜放空,然后抽真空到-0.1MPa,关闭真空阀;

②聚合釜搅拌转速不变;

③把计量好的催化剂干粉通过加料球阀(2)加入料仓(3)中;

④聚合釜打开搅拌,并控制转速;

⑤开启电机(1),通过搅拌螺杆(4)转动使催化剂干粉进入螺纹(5)的间隙之间,连续输送,进行催化剂进料;

⑥打开截止球阀(7),打开氮气进气阀(6),通入氮气,控制氮气流量,在催化剂进料过程中,使聚合釜处于真空状态;

⑦催化剂进料结束后,关闭截止球阀(7)和氮气进气阀(6);

步骤④中,控制转速为200-500转/分钟;

步骤⑥中,控制氮气流量为100-200mL/min。

2.根据权利要求1所述的气相搅拌床催化剂评价工艺,其特征在于:步骤2)中,聚合釜预升温,温度为65-75℃。

3.根据权利要求1所述的气相搅拌床催化剂评价工艺,其特征在于:步骤④中,控制转速为300-400转/分钟。

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