[发明专利]辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法及试样盒

说明书

本发明公开了辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小满足TEM试样的要求；步骤2，将步骤1获得的预制样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品经减薄处理后，用于透射电镜分析。本发明效解决了现有辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备难度大、成品率低及不易批量化等问题；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于辐照后透射电镜试样的制备。

技术领域

本发明涉及核燃料循环及辐照效应研究技术领域，具体涉及一种辐照后反应堆结构材料透射电镜(TEM)试样的制备方法及辐照试样盒。

背景技术

反应堆结构材料是反应堆安全的重要组成部分，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用，在反应堆运行工况下，反应堆结构材料可能发生腐蚀、吸氢、蠕变、疲劳等一系列的失效行为。堆外的模拟研究表明，反应堆结构材料的耐腐蚀性能、吸氢、晶粒长大行为、力学性能等均与其显微组织(包括第二相、氢化物、织构及位错等)紧密相关，为了明确反应堆结构材料在堆内的结构稳定性，确保反应堆的安全运行，有必要对辐照后反应堆结构材料的微观组织进行深入的研究，探索反应堆结构材料在中子辐照后的失效行为机理。

透射电子显微镜(TEM)是开展反应堆结构材料微观组织结构表征的重要研究手段之一，主要用于研究辐照对包壳材料中位错及第二相的影响等。TEM试样制备是反应堆结构材料TEM表征中的核心环节，通常需要经过精密切割、机械研磨、机械抛光、凹坑、电解双喷或离子减薄等多个环节的完美配合才能完成，传统制备TEM试样的方法存在以下不足：

1、经中子辐照后，反应堆结构材料具有很强的放射性，对人体会产生较大的伤害，极大程度地影响了操作人员的制样过程，从而大大增加了辐照后包壳材料TEM试样的制备难度。目前，世界上制备辐照后TEM试样均是采用聚焦离子束透射电镜(FIB)进行微纳尺度加工，然而FIB加工获得TEM试样尺寸仅为数微米，试样包含的信息量太少，成本较高，受辐照后材料中缺陷的影响，切割时容易开裂，对操作人员的技术能力要求很高。

2、反应堆结构材料在堆内的辐照考验实验是通过在辐照孔道内放置特殊的辐照装置来实现的。其中，受辐照的试样需要提前用夹块固定，然后装载到辐照装置内再进行辐照考验。由于TEM试样的尺寸太小(直径为3mm，厚度约为50-70μm)，不能直接用夹块进行固定。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：采用传统方法制备TEM试样，辐照后TEM试样制备困难，现有制备技术获得的试样信息量太少且成本较高，本发明提供了解决上述问题的辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法及试样盒，有效解决了现有辐照后反应堆结构材料透射电镜试样制备难度大、成品率低及不易批量化等问题；且避免夹持过程出现的问题，尤其适用于对小尺寸透射电镜试样的制备。

本发明通过下述技术方案实现：

辐照后反应堆结构材料TEM试样的制备方法，步骤1，取未经辐照的反应堆结构材进行加工获得预制样品，预制样品的尺寸大小满足TEM测试试样的要求；

步骤2，将步骤1获得的预制样品置于闭合容器内，通过夹块夹持闭合容器，并装载到辐照装置内再进行辐照考验；

步骤3，辐照结束后，取出闭合容器中辐照后样品经减薄处理后，用于透射电镜检测。