[发明专利]一种表儿茶素生产制备工艺

说明书

本发明公开了一种表儿茶素生产制备工艺，包括以下步骤：S1闷润茶叶；S2制备浸提液；S3制备浓缩药液浸膏与浓缩药液稀释液；S4杂质去除操作得到清液；S5二氯甲烷萃取；S6树脂循环吸附制备浓缩洗脱液；S7加入活性炭吸附，板框过滤，制备固含物浓缩液；S8浓缩液冷却结晶制备混合干燥物；S9振动筛选得到表儿茶素产品；S10紫外杀菌、分类密封、入库贮藏；本发明的有益效果是：将茶叶闷润、乙酸乙酯浸提、杂质去除操作、二氯甲烷萃取、大孔树脂‑LX‑8树脂‑大孔树脂、高醇洗脱、大孔树脂吸附、低醇和高醇冲洗洗脱、活性炭吸附纯化、浓缩结晶、离心干燥，循环吸附、干燥物筛分，即能得到高纯度和高产量的表儿茶素产品。

技术领域

本发明涉及化天然产物化学技术领域，具体是一种表儿茶素生产制备工艺。

背景技术

表儿茶素(epicatechin，EC)是一种天然植物黄烷醇化合物，呈白色晶体，易溶于水、甲醇，与表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)统称为儿茶素类化合物，与儿茶素互为同分异构体。表儿茶素作为黄酮物质具有诸多生理活性，如抗氧化、降脂降糖、预防心血管疾病、抗炎、保护神经、抑菌等作用。

抗氧化作用：

当机体中出现浓度过高的自由基将增加疾病风险。表儿茶素的抗氧化活性被认为是通过在A环和B环中提供酚氢原子捕获携带链的自由基的能力，因表儿茶素分子结构中酚羟基的存在，特别是邻苯二酚或邻苯三酚中的邻位羟基很容易被氧化成醒类结构，使其对活性氧等自由基具有很强的捕捉能力，因而具有高效的清除自由基和脂质自由基的功能。

降脂降糖和降低胰岛素抵抗：

肥胖个体经常诱发糖尿病等慢性疾病的发生。BETTAIEB等发现:对高果糖膳食的成年大鼠饮食中添加20mg/kg体重剂量的表儿茶素，可降低胰岛素信号级联(IR、IRK-1、Akt、ERK1/2)的损伤，同时降低大鼠脂肪组织中的负调节因子(PKC、IKK、JNK和PTP1B)上调，并表明表儿茶素是通过其氧化还原调节机制来减轻胰岛素抵抗。

预防心血管疾病：

与高胆固醇饮食的小鼠对照组相比，表儿茶素添加组小鼠的动脉粥样硬化病变面积减少27％，同时抑制了由饮食诱导的血浆SAA和人类-CRP的形成，且对血浆脂质无影响，同时表儿茶素的抗动脉粥样化作用对严重损伤类型是特异性的，对轻度损伤几乎没有影响，这说明表儿茶素倾向于减轻严重的心血管病变类型。

现有的表儿茶素(EC)大多采用色谱柱将儿茶素中的表儿茶素进行分离，包括：

(1)柱层析分离法：

该方法是将茶多酚粗品经一定的溶剂溶解后，上柱分离，用洗脱剂洗脱，收集儿茶素。柱层析的关键是柱填料与洗脱剂的选择。国内外报道的柱填料有三大类型：吸附型柱、离子交换柱、凝胶柱。这种分离方法繁琐、费时、产品纯度不高、还有溶剂残留。

(2)高效液相(HPLC)制备色谱法

制备型HPLC主要用于分离纯化出儿茶素的单体组分。工艺流程是粗品经葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱分离纯化出儿茶素混合物，一般以不同梯度的丙酮水溶液作洗脱剂，分离得到酯型儿茶素和非酯型儿茶素两组流分，再经HPLC制备柱分离纯化，采用甲醇/水为洗脱剂，进一步纯化得到儿茶素单体组分，所得儿茶素产品纯度较高，但存在成本高，周期长、后期溶剂难以完全除尽等缺点。

(3)高速逆流色谱法(HSCCC)