[发明专利]一种表儿茶素生产制备工艺在审
| 申请号: | 202011126847.6 | 申请日: | 2020-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN112142707A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 顾峰 | 申请(专利权)人: | 成都华高生物制品有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
| 代理公司: | 成都时誉知识产权代理事务所(普通合伙) 51250 | 代理人: | 何悦 |
| 地址: | 611130 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 儿茶素 生产 制备 工艺 | ||
1.一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1摘取新鲜茶叶,放入浸提器中,先采用去离子水搅拌,闷润15min后,得到闷润茶叶;
S2将闷润茶叶中加入乙酸乙酯,浸提,得到浸提液;
S3将得到的浸提液与水共混后,搅拌后静置,加热回收乙酸乙酯,得到浓缩药液浸膏,加水稀释制备成药液固体含量为3-5%的浓缩药液稀释液;
S4将得到的浓缩药液稀释液进行杂质去除操作,得到清液;
S5将得到的清液采用二氯甲烷萃取后,外循环管道85-90℃条件下回收二氯甲烷,得到萃取液;
S6将得到的萃取液依次经过大孔树脂、LX-8树脂吸附后,再次经过大孔树脂吸附,并经过高醇冲洗洗脱,洗脱液再次经过大孔树脂吸附,并经过低醇和高醇冲洗洗脱,得到浓缩洗脱液;
S7将得到的缩洗脱液,回收低醇和高醇,同时以超纯水稀释至质量分数为10%的固含物溶液,在得到的固含物溶液中加入活性炭吸附,待吸附完全后,采用板框过滤,所得的滤液加热浓缩至固含物的质量分数为40%,得到固含物浓缩液;
S8将得到的固含物浓缩液冷却结晶,边结晶边搅拌至温度为25℃,随后将得到的固液混合物经过离心,离心后的不溶离心物在60-90℃条件下干燥,离心液再次经过S6-S7步骤处理,得到混合干燥物;
S9将得到的混合干燥物粉碎后,粉末混合均匀后经过80目振动筛选,筛分料即为表儿茶素产品;
S10将得到的产品经过PE塑料袋包装,同时紫外杀菌30min以上,所得杀菌产品分类密封,入库贮藏。
2.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:所述的杂质去除操作为,将浓缩药液稀释液置于周转缸中,加入质量比为纯化水:浓缩药液稀释液=6-8:1的纯化水,同时控制周转缸中上清液的固体含量的质量分数≤5%,直至上清液变透亮为止,即为所述的杂质去除操作。
3.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:所述的步骤S2中乙酸乙酯与闷润茶叶的质量占比为10-12:1。
4.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:所述的步骤S6具体为:
a)将萃取液以进料量:2-3m3/h/支,控制流失液CAF面积比<1%,进行大孔树脂吸附,得到第一次吸附液;
b)将第一次吸附液以进料量:2-3m3/h/支,控制流失液EGCG、ECG面积比<1%,进行LX-8树脂吸附,得到第二次吸附液;
c)将第二次吸附液以进料量:2-3m3/h/支,控制流失液EC面积比>1%,进行大孔树脂吸附,此时开始以质量分数为75%的高浓度乙醇洗脱,得到第三次吸附液;
d)将第三次吸附液经过稀释至第二次吸附液的体积,以进料量:2-3m3/h/支,控制流失液EC面积比>1%进行大孔树脂吸附,此时开始以质量分数为25%的低浓度乙醇洗脱后,再经过质量分数为75%的高浓度乙醇洗脱,即得到浓缩洗脱液。
5.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:所述的步骤S3中浸提液与水共混的比例为1:0.5-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种表儿茶素生产制备工艺,其特征在于:所述的步骤S7中活性炭的添加量为固含物溶液质量的5%。
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