[发明专利]一种FER结构的分子筛及其合成方法和应用在审
申请号: | 202011120877.6 | 申请日: | 2020-10-19 |
公开(公告)号: | CN114436285A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 祁晓岚;王煜;管卉;石张平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/44 | 分类号: | C01B39/44;B01J29/65;C07C5/22;C07C11/09 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 邹飞艳;刘依云 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fer 结构 分子筛 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种合成具有FER结构分子筛的方法,其特征在于,该方法包括对由含有硅源、铝源、碱源、第一模板剂SDA1、第二模板剂SDA2和水的原料形成的混合物进行晶化处理,其中,所述第一模板剂选自咪唑和/或咪唑类似物,所述第二模板剂与所述第一模板剂不同。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
所述混合物中含有晶种和/或氟源;
优选晶种以二氧化硅计与硅源的摩尔比为1-20:100,优选为3-15:100;优选所述晶种选自ZSM-35、ZSM-5中的一种或多种,优选所述晶种为ZSM-35分子筛;
优选氟源以F-计,F-/SiO2为0.005~0.50,优选氟源选自氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,该方法包括:
(1)将含铝源、第一模板剂SDA1与晶种的溶液在40-99℃下陈化,得到混合物A;
(2)搅拌下加入第二模板剂SDA2;
(3)搅拌下加入硅源,得到混合物B,控制混合物B的pH值在9以上;
(4)将得到的混合物B进行晶化,然后进行固液分离、热处理;
其中,步骤(1)和/或步骤(2)和/或步骤(3)和/或步骤(4)在碱源存在下进行。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,
陈化的温度为50-85℃,优选为65-78℃;和/或
陈化的时间为0.5-20h,优选为1-15h;和/或
在步骤(2)中加入氟源。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,
所述混合物中,以SiO2计的硅源、以Al2O3计的铝源、以OH-计的碱源、模板剂和水的摩尔组成如下:SiO2/Al2O3为5~500;SDA1/SiO2为0.01~1.5;SDA2/SiO2为0.01~1.5;OH-/SiO2为0.01~0.50;H2O/SiO2为9~40;优选地
所述混合物中,以SiO2计的硅源、以Al2O3计的铝源、以OH-计的碱源、模板剂和水的摩尔组成如下:SiO2/Al2O3为10~400;SDA1/SiO2为0.05~1.2;SDA2/SiO2为0.05~1.2;OH-/SiO2为0.05~0.40;H2O/SiO2为10~36。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,
所述硅源包括硅胶、硅溶胶和硅酸四烷基酯中的至少一种;和/或
所述铝源包括铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝和异丙醇铝中的至少一种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法,其中,所述第一模板剂SDA1为咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑、1-正丁基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑和2,4-二甲基咪唑中的至少一种,优选为咪唑。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述第二模板剂SDA2为乙二胺、正丁胺、环己胺、哌啶和吡啶中的至少一种,优选为乙二胺、正丁胺和环己胺中的一种或多种,更优选为乙二胺、正丁胺和环己胺中的至少两种。
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