[发明专利]一种硫氰酸胍的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下制备步骤：将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃‑75℃下，边搅拌边反应2.5h‑3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。本发明采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，而非碳酸胍为原料，反应过程低于80℃，制备过程中无气体释放，优于现有的合成方法，本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保，产品成本更低、生产效率高，产品品质好。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种硫氰酸胍的制备方法。

背景技术

在生物医药、染料和树脂成份的生产中，胍盐被广泛使用。游离的胍是一种结晶状的有机碱，碱性相当于氢氧化钠的强度。游离的胍不够稳定并不易存储，因此在实际应用中均以盐的形式在市场上销售。常见的胍盐包括：盐酸胍、硫氰酸胍、碳酸胍、磷酸胍等。

在具体应用中，胍盐作为氨基树脂的pH调节剂、抗氧剂、树脂稳定剂、洗涤毛料表面活性剂的添加剂。磷酸胍用作木材、纤维、纸等的阻燃剂。硬脂酸胍用作肥皂填充剂、芳基衍生物，如对称二苯胍在橡胶硫化中用作加速剂。盐酸胍可用作医药、农药、染料及其他有机合成中间体。盐酸胍和硫氰酸胍是核酸提取裂解液中的常见胍盐，不仅能够提供高盐环境，而且具有灭活核酸酶，释放核酸，保护核酸分子的作用，尤其在提取样品全部RNA过程中，较盐酸胍，硫氰酸胍更加完全，使得检测结果更加快速和准确，因此，在此应用领域，高纯度的硫氰酸胍的需求更大。

盐酸胍的合成方法为：双氰胺和氯化铵进行熔融反应，反应过程中释放氨气，经过吸收，可以重新应用到生产中。上述的盐酸胍的生产过程比较容易实现，而且工艺收率和产品纯度，均可控。

专利US2700056中记载的硫氰酸胍生产方法，是通过加热硫氰酸铵的方法实现的，具体的方法为：包括在密闭的反应容器中将硫氰酸铵加热到氰酸铵的熔点，以便将一部分所述硫氰酸铵转化成硫氰酸胍和气态硫化氢，从而提高压力。上述反应中使用的高压(5-50大气压)是防止副反应，同时将温度连续升高至最高300℃，以保持如上压力，从而达到进一步防止生成的硫化氢与仍未转化的硫氰酸铵之间的副反应。上述方法中可以采用远高于210℃且高达300℃或更高的温度，该方法导致硫氰酸胍的产率提高，反应时间显著减少并且消除了不希望的副产物。

专利CN103058889A中使用碳酸胍为原料生产硫氰酸胍，可以在100-120℃之间合成硫氰酸胍。但是作为原料的碳酸胍一般是由盐酸胍制备的，这导致生产效率和经济性的降低。

由上述传统技术中可见，目前已知的合成硫氰酸胍的技术中：直接合成方法需要较高的温度和压力，对于设备要求高；而使用碳酸盐交换的方法，存在着效率和经济性的问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种硫氰酸胍的制备方法，其采用盐交换的方法，使用盐酸胍为原料生产硫氰酸胍，即直接采用以可大量获得的盐酸胍为原料，而非以碳酸胍为原料生产硫氰酸胍，避免了使用碳酸胍生产过程中存在的经济性和效率问题，同时可避免直接合成方法使用上述的高温、高压的苛刻条件。

本发明采用如下技术方案实现：

一种硫氰酸胍的制备方法，包括如下制备步骤：

将盐酸胍、硫氰酸盐在溶剂中混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，再经过过滤、结晶，得到硫氰酸胍。

进一步地，所述盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3。

进一步地，所述硫氰酸盐为碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵。

进一步地，所述碱金属硫氰酸盐为硫氰酸钠、硫氰酸锂、硫氰酸钾中的一种。

进一步地，所述溶剂为水、醇类溶剂、非质子性有机溶剂中的一种或者多种组合。