[发明专利]用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备方法及应用

说明书

本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；然后在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5～9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；最后将得到的浆料在湿度为30％～50％的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280～450℃条件下焙烧8～20h，得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中，产物BT纯度高(可达99.5％)，高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1％)，优势明显。

技术领域

本发明属于分离纯化技术领域，涉及生物法合成1,2,4-丁三醇的分离，具体涉及一种用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备方法及应用。

背景技术

1,2,4-丁三醇（BT）是一种粘稠状、易吸水、无色无味的三元醇，为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于军事、医药、烟草、显影剂、聚氨酯、塑料等行业中。生物法合成的1,2,4-丁三醇发酵液由于具有条件温和、环境污染少、成本低等优点而获得越来越广泛的关注，成为BT合成不可阻挡的趋势。然而生物法合成BT产物浓度低（0.1~30g/L），发酵液成分复杂，含有水、3-羟基四氢呋喃、乳酸、木糖酸、二甲基苹果酸酯等。同时，由于BT的高沸点和强亲水性，通过蒸馏、萃取或反应萃取等方法分离，具有步骤多、能耗高等劣势。

吸附法分离BT具有操作简单、设备要求低、能耗小、环境污染少等优点。关于吸附法方面的现有技术较少，CN107501045A及CN201910094659.0公开一种利用大孔吸附树脂从发酵液中分离提纯BT的方法，BT纯度≤98.1%，且树脂由苯乙烯、丙烯酸酯通过二乙烯苯交联制得，强度低且含水量30%~80%，这不能满足大规模生产过程对高质量及低生产成本的要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足和缺陷，本发明提供了一种用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，解决现有的1,2,4-丁三醇分离方法从发酵液中分离提纯纯度不高及成本较高的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将沸石Silicate-1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；

其中，沸石Silicate-1与硅溶胶中SiO₂质量比为1:10~1:100；

步骤2，在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5~9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；

其中，表面活性剂加入量为硅溶胶中SiO₂质量的1%~20%；

步骤3，将步骤2得到的浆料在湿度为30%~50%的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280~450℃条件下焙烧8~20h，得到吸附剂。

优选的，所述的沸石Silicate-1的粒径为80~200nm。

优选的，所述的硅溶胶为酸性硅溶胶、碱性硅溶胶中的一种。

优选的，所述的表面活性剂为乙氧基化烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种的混合物。

优选的，所述的步骤2中的搅拌速度为800~1400r/min，搅拌时间为0.5~6h。

优选的，所述的步骤2中采用鼓泡的方式引入空气；所述的步骤3的焙烧过程，以0.5~2℃/min速率升温至280~450℃。

本发明还公开上述制备方法制备的用于分离发酵液中1,2,4-丁三醇的吸附剂。