[发明专利]一种一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2-四氟乙烷的方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷的方法，具体包括：在温度180~300℃、压力4~15Mpa的条件下，将1,1,1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾水溶液在高压搅拌釜中反应生成羟基乙酸与1,1,1,2‑四氟乙烷；本发明所使用原料1，1，1‑三氟‑2‑氯乙烷和碳酸钾都为常规原料，没有特殊要求，降低了对反应物的要求；反应中不添加额外的催化剂，使得后续处理简单，降低了处理能耗和成本，缩短了生产周期，显著提高了生产效率，未反应的原料经过简单分离后可以二次使用，降低了原料的损耗，并避免了环境污染。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种一锅法联产制备羟基乙酸与 1,1,1,2-四氟乙烷的方法。

背景技术

1,1,1,2-四氟乙烷，是开发较早、应用最广泛的氢氟烃，其热力学性能、安 全性都与CFC-12相似,目前已大量应用于汽车空调、家用电冰箱、工商制冷和 医用气雾抛射等。

目前合成1,1,1,2-四氟乙烷的生产方法主要有气相法和液相法，其中气相法 是当前1,1,1,2-四氟乙烷生产厂家普遍采用的生产方法，相关的文献、专利比比 皆是，工艺已十分成熟。但气相法生产过程中需要使用大量催化剂，而在高温 条件下烯烃会碳化使催化剂逐渐失活，失去活性的催化剂属于危险废物，处置 不当会造成严重的环境污染。液相法生产1,1,1,2-四氟乙烷的技术专利主要是中 国科学院上海有机研究所申请的CN92108336.X、CN00127453.8两个专利，在 这两个专利中都使用了相转移催化剂，在实际生产中会造成水污染无法处理。

羟基乙酸纯品为无色易潮解晶体。工业品为70％水溶液，淡黄色液体，具 有类似烧焦糖的气味。溶于水、乙醇及乙醚。在有机合成中可用于生产乙二醇。 羟基乙酸主要用作清洗剂。2％的羟基乙酸和1％的甲酸混合配成的混合酸，是一 种效率高成本低的洗涤剂，适合于清洗空调机；可用作制取纤维染色剂、清净 剂、焊接剂的配料、清漆配料、铜蚀剂、粘合剂、石油破乳剂和金属螯合剂等； 羟基乙酸的钠盐、钾盐用作电镀液添加剂等等。

羟基乙酸的合成方法主要有：1、氯乙酸法氯乙酸在碱性条件下水解得粗品， 然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯，蒸馏后再水解即得成品。2、高温高压法由甲 醛、二氧化碳和水反应制得。3、氰化水解法由甲醛和氢氰酸为原料，经加氰合 成和酸性水解制得。4、氰化钠法以甲醛、氰化钠为原料，经加氰和酸性水解两 步制得。以上的合成方法都有各自无法克服的缺陷。

如何找到一种高效、安全、环保清洁的生产工艺生产羟基乙酸、1,1,1,2-四 氟乙烷，是值得探讨研究的技术课题。

发明内容

本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种高效、安全、环保清 洁生产的一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2-四氟乙烷的方法。

为解决上述技术问题，本发明中的制备方法如下：

一种一锅法联产制备羟基乙酸与1,1,1,2-四氟乙烷的方法，所述联产方法中 采用的原料是1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾水溶液。

进一步的，所述联产方法采一锅法，具体包括：在温度180～300℃、压力 4～15Mpa的条件下，将1,1,1-三氟-2-氯乙烷和碳酸钾水溶液在高压搅拌釜中反应 生成羟基乙酸与1,1,1,2-四氟乙烷。

本发明反应原理如下：

CF₃-CH₂Cl+3H₂O→HO-CH₂-COOH+HCl+3HF

2K₂CO₃+HCl+3HF→2H₂O+KCl+3KF+2CO₂