[发明专利]一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法

权利要求书

1.一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于：使用电解系统提取铁磁性合金中纳米第二相，制备铁磁性合金第二相的TEM/HRTEM测试样品，实现纳米第二相的无损提取；

所述电解系统由铁磁性合金、电源、中空锥形多孔惰性电极、中空多孔导电惰性电极、电解液储备槽、电解槽、超声装置、1号泵、2号泵和电解液组成。

2.根据权利要求1所述的一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于：将铁磁性合金连接在中空多孔导电惰性电极的下部，将中空多孔导电惰性电极与电源正极相连；通过1号泵及管路连接中空多孔导电电极和电解液储槽；将铁磁性合金悬空置于电解槽内，铁磁合金距离电解槽底部的垂直距离为1-3cm，所述铁磁合金距离溢流口的距离大于12cm；将中空锥形多孔惰性电极与电源负极相连；通过2号泵及管路连接中空锥形多孔惰性电极和电解液储槽；所述中空锥形多孔惰性电极上的孔径为100~5000μm；中空锥形多孔惰性电极垂直置于电解槽内，将中空锥形多孔惰性电极与电源相连的接头位于溢流口的上方；通过管道连接溢流口和电解槽；所述电解槽外壁上布置超声装置；

定义：开始电解反应前，储存槽内电解液体积为V1，电解槽内溢流口之下的体积为V2，所有管路填满的体积为V3；V1/（V2+V3）=1.1-1.3；中空锥形多孔惰性电极的底部为中空结构，且底部孔的孔径为100~5000μm。

3.根据权利要求2所述的一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于；电解过程包括以下步骤：

步骤一：开启1号泵和/或2号泵，将电解储液加入电解槽内；

步骤二：开启超声装置，当电解液接触到铁磁性合金时，开启电源进行电解，控制电解液流速，使电解液形成涡流，并使进入电解槽的电解液通过溢流口回流至电解液储备槽；

步骤三：电解结束后，在超声条件下使用冲洗电极和电解槽，时间为3~10min；冲洗液为新配制的电解液；冲洗液的体积为0.3V1~0.6V1；

步骤四：在超声条件下对电解槽内的液体进行冷冻干燥处理，得到纳米第二相或纳米第二相悬浮液；所述超声分散时间为≥10min；超声的频率为20~100kHz；

步骤五：采用透射电镜表征微、纳尺度第二相。

4.根据权利要求1所述的一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于：所述电解液由有机溶剂、电解质、络合剂、增稠剂组成，其pH值为4~7，其中：电解质的质量百分数为2~10%，络合剂的质量百分数为5~15%，增稠剂的质量百分数为3~5%，余量为有机溶剂；

所述有机溶剂为乙睛、异丙醇、三乙胺、丙睛、吡啶、乙二胺、乙二醇、四氢呋喃、丙二醇、丁二腈中的一种或几种的组合；

所述电解质为聚丙烯酰胺、十二烷基苄基二甲基氯化铵、十四烷基二甲基吡啶溴化铵、喹啉苄基氯化铵、十六酸酰胺丙基三甲基氯化铵、双咪唑啉季胺盐中的几种的组合；

所述络合剂为8-羟基喹啉、乙二胺四乙酸、柠檬酸、硫氰酸铵、多乙烯多胺、丙烯酰胺、丙烯腈、乙腈中几种的组合；

所述增稠剂为司班-80、吐温-80、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠当中几种的组合。

5.根据权利要求4所述的一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于：所述电解液组成为：电解质质量百分比为4~6%，络合剂官能团与Fe³⁺离子的摩尔比大于3:1，增稠剂质量百分比为3~4.5%；其中，电解质为十四烷基甲基吡啶溴化铵和双咪唑季铵盐的混合物，摩尔比为1:1~1:3；络合剂为8-羟基喹啉，乙二胺四乙酸铵和丙烯腈的混合物，其中8-羟基喹啉含量不小于50%；增稠剂为羟基纤维素和聚丙烯酰胺的混合物，摩尔比为2：1~1:1.5。

6.根据权利要求1所述的一种利用非水溶液电解系统提取纳米第二相的方法，其特征在于：电解过程中电解电压为3~6V电解温度为35~60℃。