[发明专利]一种自修复环氧树脂固化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011091325.7 | 申请日: | 2020-10-13 |
公开(公告)号: | CN112210070B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
发明(设计)人: | 何金良;谢佳烨;李琦;胡军 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G59/42 | 分类号: | C08G59/42;C07D493/18 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修复 环氧树脂 固化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种自修复环氧树脂固化剂,其特征在于:所述固化剂包含酸酐基团、羧基以及可以发生逆狄尔斯-阿尔德反应的基团;所述固化剂由如下原料合成:3-糠酸或者3-糠酸的衍生物、马来酸酐或者马来酸酐的衍生物和有机溶剂。
2.如权利要求1所述的自修复环氧树脂固化剂,其特征在于:所述3-糠酸或者3-糠酸的衍生物物质的量:所述马来酸酐或者马来酸酐的衍生物物质的量为1:1~1:2。
3.如权利要求1所述的自修复环氧树脂固化剂,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮、苯、甲苯、二甲苯或者四氢呋喃。
4.一种自修复环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
步骤1:将3-糠酸或者3-糠酸的衍生物溶解于有机溶剂中,充分溶解后过滤得到饱和的3-糠酸或者3-糠酸的衍生物有机溶液;
步骤2:在所述3-糠酸或者3-糠酸的衍生物有机溶液中加入马来酸酐或者马来酸酐的衍生物,加热搅拌进行充分反应得到粗产物;
步骤3:对所述粗产物进行抽滤、洗涤和纯化,烘干后得到自修复环氧树脂固化剂。
5.如权利要求4所述的自修复环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中在50℃加热下搅拌反应24小时,所述反应需配备回流装置。
6.如权利要求4所述的自修复环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中抽滤采用抽滤装置,在抽滤过程中用冰醋酸进行洗涤和纯化,在室温下烘干。
7.一种自修复环氧树脂固化剂的应用,其特征在于:将权利要求1~3中任一项所述的自修复环氧树脂固化剂应用于环氧树脂中。
8.如权利要求7所述的自修复环氧树脂固化剂的应用,其特征在于:所述应用包括如下步骤:
1)按比例取所述自修复环氧树脂固化剂和环氧树脂进行混合,得到混合物;
2)向所述混合物中加入5wt.%~15wt.%的N,N-二甲基甲酰胺作为稀释剂,搅拌均匀后预热,得到混合液体;
3)待所述混合液体变为棕黄色透明状后取出冷却;
4)在步骤3)得到的混合液中加入0.5wt.% ~1.5wt.%的促进剂,搅拌均匀后,在烘箱中真空除气3~5min,取出倒入模具中,在固化得到自修复环氧树脂。
9.如权利要求8所述的自修复环氧树脂固化剂的应用,其特征在于:所述促进剂为酸酐固化剂促进剂,所述酸酐固化剂促进剂选自叔胺类促进剂,咪唑类促进剂,取代脲类促进剂和三氟化硼类促进剂。
10.如权利要求8所述的自修复环氧树脂固化剂的应用,其特征在于:当材料内部产生微裂纹或者微放电缺陷后,对所述自修复环氧树脂加热至130℃~150℃保持1小时,然后在60℃~80℃下保持2天以上处理后,可修复材料内部的损伤与缺陷,同时恢复材料的机械性能和绝缘性能。
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