[发明专利]3-氨基磺酰基丙氨酸的制备方法有效
| 申请号： | 202011081358.3 | 申请日： | 2020-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN112142629B | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 陈兴娟;王奥雨 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C07C303/36 | 分类号： | C07C303/36;C07C311/47;C07C311/32;C07C319/22;C07C323/59 |
| 代理公司： | 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) 13129 | 代理人： | 刘磊娜 |
| 地址： | 710000 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 磺酰基 丙氨酸 制备 方法 | ||
1.3-氨基磺酰基丙氨酸的制备方法，其特征在于,所述3-氨基磺酰基丙氨酸具有式I所示结构，其中手性碳原子选自(R)构型、(S)构型或者消旋体：
具体包括如下步骤：
(1)以化合物A为原料，在碱性物质存在下，在非质子溶剂中，与二碳酸二叔丁酯反应生成化合物B；
(2)化合物B在碳酸铵存在下，经二醋酸碘苯氧化获得化合物C；
(3)化合物C在酸性条件下脱除叔丁氧羰基保护，并同时酸水解叔丁酯获得式I目标物3-氨基磺酰基丙氨酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:2～3.0。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1:2.5。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碱性物质选自三乙胺、N,N二异丙基乙胺、碳酸钾或碳酸钠，所述碱性物质与所述化合物A的摩尔比为4.5～5.5:1。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碱性物质与所述化合物A的摩尔比为5:1。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的非质子溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯或乙腈。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应完毕后，用二氯甲烷或乙酸乙酯稀释，分别经过酸洗、饱和碳酸氢钠洗、饱和食盐水洗，再经无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩即得粗产品化合物B。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物B：碳酸铵：二醋酸碘苯的摩尔比为1:1.5～2.5:6～8。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中化合物B：碳酸铵：二醋酸碘苯的摩尔比为1:2:7。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为以甲醇为溶剂，在碳酸铵存在下，使用二醋酸碘苯，氧化获得化合物C，该步骤反应完毕后经柱层析获得的纯品，或者经萃取操作获得的粗品可直接用于下一步反应。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的酸性条件为以二氯甲烷为溶剂，加入三氟乙酸。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，反应完毕后，用乙醇或者甲醇溶解，加吡啶获得游离的目标化合物。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)后还包括重结晶的步骤，具体为使用95％的乙醇重结晶。
14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)～(3)的反应温度为25℃±5℃。
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