[发明专利]一种钠金属负极沉积基质及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202011078094.6 | 申请日: | 2020-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN112133902A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
| 发明(设计)人: | 楚晨潇;蔡飞鹏;秦显忠;王波;蒋波;姜桂林 | 申请(专利权)人: | 山东省科学院能源研究所 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/054 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李圣梅 |
| 地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 负极 沉积 基质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钠金属负极沉积基质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:先制备多孔石墨烯,然后通过刮涂法或擀压法制备钠金属沉积基质;
所述刮涂法的步骤为:将多孔石墨烯粉末和海藻酸钠按照一定比例混合,加适量水研磨成浆料,然后用刮刀刮涂在铜箔上,烘干后切成圆片,即得到钠金属沉积基质;
所述擀压法的步骤为:将新鲜的金属钠在充满氩气的手套箱内切成小块,并擀压成一个扁平的薄片,然后分批次加入多孔石墨烯粉末,反复折叠和擀压至多孔石墨烯/钠复合材料的颜色均匀一致,使多孔石墨烯均匀地分散在钠中;将混合均匀的上述材料擀压至厚度均匀一致,切成圆片,即得到钠金属沉积基质。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述刮涂法中,所述多孔石墨烯粉末和海藻酸钠的质量比为9:1,圆片的直径为10-14mm。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述擀压法中,多孔石墨烯粉末占钠块和多孔石墨烯总质量的3wt%;
优选的,圆片的直径为10-14mm,将混合均匀的上述材料擀压至厚度为0.5-1.2μm的片;
优选的,所述集流体为铜箔或铝箔。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多孔石墨烯的制备步骤为:
1)在不断搅拌下,依次将浓硫酸、石墨、硝酸钠混合,搅拌均匀,分批次缓慢加入高锰酸钾;
2)将上述溶液在水浴中搅拌成粘稠状,加入水,并缓慢加入过氧化氢至颜色由棕色变成黄色;沉淀、离心,并用盐酸、水依次洗涤,然后离心分离,透析一周;
3)将2)中透析后的物质取出,加入适量的过氧化氢,在不断搅拌下进行油浴,离心分离、水洗,分散成多孔氧化石墨烯溶液;
4)向多孔氧化石墨烯溶液加入抗坏血酸钠,在不断超声、搅拌下分散均匀,然后在油浴中放置一段时间后取出,用水洗涤,冷冻干燥,得到多孔石墨烯粉末。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,石墨与浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾的质量体积比为:(2-4)g:(60-80)mL:(1.3-1.6)g:(8-10)g;
优选的,步骤1)中,加入高锰酸钾前,控制温度在20℃以下;
优选的,步骤2)中,盐酸的浓度为1.2mol L-1,盐酸的量为250-300ml;
优选的,步骤2)中,水浴温度为30-40℃,搅拌时间为20-30min;
优选的,步骤2)中,水与过氧化氢的体积比为125:3。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,透析后的物质取出后配制成2mg/mL的溶液,再与过氧化氢混合;
优选的,步骤3)中,透析后的溶液与过氧化氢的体积比为10:1;
优选的,步骤3)中,油浴的条件为:100℃下油浴3-5h;
优选的,步骤3)中,水洗后分散成2mg/mL的多孔氧化石墨烯溶液;
优选的,步骤4)中,多孔氧化石墨烯溶液与抗坏血酸的体积质量比为:10mL:0.01g;
优选的,步骤4)中,所述油浴的条件为:100℃的油浴中放置2-3h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的钠金属负极沉积基质。
8.如权利要求7所述的钠金属负极沉积基质在钠离子电池中的应用。
9.一种钠离子对称电池,其特征在于,以权利要求7所述的钠金属负极沉积基质作为正负极组装成对称电池;
优选的,当采用刮涂法制备的钠金属负极沉积基质时,将该基质进行预嵌钠后得到多孔石墨烯/钠复合电极,再作为正负极组装成对称电池;
优选的,所述预嵌钠的方法为:先将含有钠金属沉积基质的半电池在0.01-1V之间0.05mA的电流下循环5圈,再于1mA cm-2的电流密度下放电8h,然后在手套箱内取出预嵌了8mA h cm-2钠的钠金属沉积基质,即多孔石墨烯/钠复合电极。
10.一种钠离子全电池,其特征在于,以权利要求7所述的钠金属负极沉积基质作为负极,以石墨烯复合磷酸钒钠作为正极;
优选的,当采用刮涂法制备的钠金属负极沉积基质时,先将该基质进行预嵌钠后得到多孔石墨烯/钠复合电极,再作为负极组装钠离子全电池。
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