[发明专利]一种合成乙酸烷基酯的工艺方法在审

专利信息
申请号: 202011075268.3 申请日: 2020-10-10
公开(公告)号: CN112174813A 公开(公告)日: 2021-01-05
发明(设计)人: 石磊;许光文;乔越微;王玉鑫 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C07C67/03 分类号: C07C67/03;C07C67/54;C07C69/14
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 乙酸 烷基 工艺 方法
【说明书】:

一种合成乙酸烷基酯的工艺方法,涉及一种酯交换路线合成乙酸烷基酯的工艺方法,该工艺以乙酸甲酯和多种烷基醇为原料,以均相氢氧化钠或过量碳酸钠沉淀法制备的的氧化镁(固态)为催化剂,通过反应‑精馏、低沸混合物分离、高压精馏、常压精馏和产物精馏分离等过程得到纯度高于99.9%的乙酸烷基酯,副产纯度达到99.9%的甲醇。与传统乙酸和各种烷基醇酯化法生产乙酸烷基酯相比,新工艺具有不采用带水剂、强酸催化剂、完全不产生废水、过程绿色环保,生产能耗低;整体工艺过程最高温度低于160℃,操作压力均为常压或低真空度,整体对设备管道选材要求不苛刻,设备投资成本低等诸多优点。

技术领域

发明涉及一种多种乙酸酯的合成方法,特别是涉及一种通过酯交换路线合成各种乙酸烷基酯的工艺方法。

背景技术

乙酸酯是一类重要的有机化工产品,常用作溶剂和香料,可用于合成香料、化妆品、食品及饲料添加剂、表面活性剂、防腐防霉剂、橡胶及塑料的增塑剂、制药工业中的原料和中间体等,常见的乙酸酯类包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯等。

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。

乙酸丙酯可以用作食用香料、化妆品香料;也可用于喷漆、塑料及有机 物合成等,是一种快干剂,主要用作弹性版和凹版印刷油墨;还用作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料等天然树脂及人造树脂的溶剂;在气相色谱中也能作定性、定量的标准物质。

乙酸正丁酯是一种基础的酯类化工原料,具有十分广泛的用途。由于乙酸正丁酯具有适中的挥发度、良好的渗透性,因此可应用于作为药物吸收的促进成分;具有果香气味,可用于制备各类香料、调料;具有良好的溶解性,可用于溶解各类聚酯类物质和作为萃取剂用于乙醇-丙醇等的萃取分离反应;乙酸正丁酯作为一种优良的多功能有机溶剂,还可用于人造皮革的生产,汽车涂料、飞机机翼涂料、聚氨酯漆和硝基纤维素漆等的合成和用于金属表面涂料的溶解清除。近年来,随着普通民众环保意识的逐步增强和环保法规的严格实行,人们更倾向利用乙酸正丁酯作为甲苯、二甲苯等有毒有害溶剂的良好替代品,因此其市场前景广阔。

传统乙酸酯的生产工艺是以乙酸和各种醇为原料,采用浓硫酸作催化剂,苯或者甲苯为带水剂,典型有机酸和醇的酯化工艺。该工艺缺点如下:(1)浓硫酸的氧化性和强脱水性易导致一系列副反应,影响产品的质量;(2)反应产物的后处理要经过碱中和以及水洗等工序,比较复杂困难,同时产生大量废液,污染环境;(3)原料乙酸以及催化剂浓硫酸对设备腐蚀严重,导致设备投资较大;(4)采用大量带水剂导致生产能耗高等诸多缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种酯交换合成乙酸烷基酯的工艺方法,该工艺以乙酸甲酯和多种烷基醇为原料,以均相氢氧化钠或过量碳酸钠沉淀法制备的非均相氧化镁为催化剂,通过反应精馏和产物分离等过程得到多种乙酸烷基酯目标产品,副产甲醇。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种合成乙酸烷基酯的工艺方法,所述方法包括以下工艺步骤(以乙酸正丙酯合成为例,乙酸甲酯过量):

(1)原料过量乙酸甲酯和正丙醇首先在含有氢氧化钠催化剂的反应釜或装填有固态氧化镁催化剂的固定床预反应器中发生反应;

(2)预反应器中生成的液态混合物进入反应-精馏塔或装填有非均相催化剂的反应-精馏塔进一步反应,塔顶采出乙酸甲酯和甲醇共沸物;

(3)乙酸甲酯和甲醇共沸物可经高-低压精馏分离,乙酸甲酯循环至反应原料,甲醇为副产物;

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