[发明专利]一种1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯的制备方法在审
申请号: | 202011052333.0 | 申请日: | 2020-09-29 |
公开(公告)号: | CN112321421A | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 陈凯;陆笑迎;刘建生;杨茂霞 | 申请(专利权)人: | 宿迁科思化学有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/63;C07C29/66;C07C33/42 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 刘冬梅;范国锋 |
地址: | 223800 江苏省宿*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯的制备方法,其特征在于,所述制备方法以异戊二烯、含氯化合物和乙酸酐为原料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
步骤1、异戊二烯和含氯化合物进行氯醇化反应;
步骤2、将步骤1制得的产物和乙酸酐进行酯化反应;
步骤3、经后处理,制得最终产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,
所述含氯化合物选自能反应产生次氯酸的含氯化合物;
所述含氯化合物与异戊二烯的摩尔比为(1~3):1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述含氯化合物优选为加入异戊二烯、水和阻聚剂混匀后再添加;
所述含氯化合物与水的摩尔比为1:(1~50)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,
所述氯醇化反应温度为-5~25℃,氯醇化反应时间为0.5~5h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述步骤1制得的产物与乙酸酐的摩尔比为1:(1~3);
所述酯化反应在有催化剂条件下进行,催化剂优选在步骤1制得产物和乙酸酐混合后加入。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,催化剂选自强酸负载树脂中的一种或几种;
催化剂与乙酸酐的质量比为1:(10~30)。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述酯化反应温度为0~100℃,酯化反应时间为1~10h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述后处理包括过滤、清洗和萃取,
所述萃取次数为1~2次;萃取后加入碱性水溶液,调节水相pH为6~8。
10.一种1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯,其特征在于,所述1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯由权利要求1至9之一所述的制备方法制得。
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