[发明专利]硼氮共掺杂二氧化钛载钯催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011044622.6 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN114425387A | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 何丽敏;王仰东;畅延青;贾银娟;高焕新 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/06;B01J35/10;C07C51/487;C07C63/26;C07C29/141;C07C33/22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼氮共 掺杂 氧化 钛载钯 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氧化钛载钯催化剂,其特征在于,该催化剂包括活性组分钯以及硼、氮共掺杂二氧化钛载体,该催化剂具有纤维状结构。
2.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,按重量份计,所述催化剂含有:活性组分钯0.1-2.0份,二氧化钛85-100份,掺杂元素硼和氮0.4-12份,优选3.0-7.0份,其中掺杂元素硼与氮的重量比为0.1-0.7。
3.根据权利要求1所述催化剂,其特征在于,所述催化剂比表面积为210-250m2/g,孔体积为0.51-0.60cm3/g。
4.一种二氧化钛载钯催化剂的制备方法,其特征在于,先采用硼处理二氧化钛,再在氮气/氢气或氨气/氢气混合气氛下焙烧得到硼、氮共掺杂二氧化钛载体;在硼、氮共掺杂二氧化钛载体上负载钯金属即得硼氮共掺杂二氧化钛载钯催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(a)将二氧化钛、硼源及碱性物质的水溶液进行充分混合得混合浆液;其中二氧化钛、硼源和碱性物质的重量比为1:0.01-0.2:4-9;
(b)将混合浆液在100-160℃,优选120-160℃下;恒温反应4-24h,优选为8-16h;冷却得沉淀物;
(c)将步骤(b)中得到的沉淀物进行洗涤、干燥,然后在氮气/氢气或氨气/氢气混合气氛下焙烧,得到硼、氮共掺杂二氧化钛载体;
(d)在步骤(c)所得到的硼、氮共掺杂二氧化钛载体上担载活性金属钯,即得到硼氮共掺杂二氧化钛载钯催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的硼源为硼酸或四硼酸钠中的至少一种;优选为四硼酸钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的至少一种;优选为氢氧化钾、氢氧化钠中的至少一种;所述碱性物质的水溶液的浓度为4-12mol/L。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(c)所述的焙烧条件为在350-650℃下处理1-6h;优选450-600℃处理2-4h。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(d)中担载活性金属钯的过程为:将步骤(c)得到的硼、氮共掺杂二氧化钛载体加入到钯盐溶液中,用碱液调节溶液的pH为8.0-11.0,继续搅拌1-4h,升温至50-70℃保温1-8h,然后经过分离、洗涤、干燥后,得到硼氮共掺杂二氧化钛载钯催化剂。
10.一种权利要求1-3任一项所述催化剂或者权利要求4-9任一项所述制备方法所制备的催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制反应中的应用。
11.一种权利要求1-3任一项所述催化剂或者权利要求4-9任一项所述制备方法所制备的催化剂在苯甲醛的选择性加氢反应中的应用。
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