[发明专利]一种天然维生素E的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011037419.6 申请日: 2020-09-28
公开(公告)号: CN112194647A 公开(公告)日: 2021-01-08
发明(设计)人: 谢福发;谢辉 申请(专利权)人: 福建福迩金生物科技有限公司
主分类号: C07D311/72 分类号: C07D311/72;C12P17/06
代理公司: 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 代理人: 戴丽伟
地址: 364000 福建省龙*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 维生素 制备 方法
【说明书】:

发明提供一种天然维生素E的制备方法,涉及维生素制备技术领域。该天然维生素E的制备方法,包括以下步骤:S1.对脱臭馏出物进行过滤;S2.将原料滤液与复合酶加入反应釜;S3.脱水后重新加入复合酶;S4.加入尿素和无水甲醇;S5.冷析结晶时发射超声波;S6.滤除结晶后蒸馏;S7.洗脱剂冲洗;S8.蒸馏得天然维生素E。通过加入复合酶可以将脱臭馏出物中的油脂分解成脂肪酸和各种脂类,然后再加入尿素和无水甲醇,可以形成包合物框架将分解出的脂肪酸和各种脂类包合起来,再经过冷析过滤即可去除,再经过蒸馏,然后用树脂柱吸附和解吸后,再进行蒸馏,即可得到高纯度的天然维生素E,并且不会造成天然维生素E的损失,使维生素E的收率更高,值得大力推广。

技术领域

本发明涉及维生素制备技术领域,具体为一种天然维生素E的制备方法。

背景技术

维生素E是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一,多溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低,生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加,使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面,近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末梢血管扩张,改善血液循环,预防近视眼发生和发展,维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化,酯水解为酚羟基后为生育酚。

目前比较常见的几种维生素E制备方法包括蒸馏、萃取、化学提取、吸附等,但是单一的制备方法都无法满足维生素E的工业制备,都会存在有制备效率低、制备纯度不高或维生素E损失较多等问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种天然维生素E的制备方法,解决了单一的维生素E制备方法都具有制备效率低、制备纯度不高或维生素E损失较多的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种天然维生素E的制备方法,包括以下步骤:

S1.首先用60~80目筛网对脱臭馏出物进行过滤,滤除其中的固体杂质,得到原料滤液;

S2.将原料滤液与复合酶按照100:2~5的比例加入到反应釜中,控制反应釜内温度在24℃~31℃之间,均匀搅拌40~60min后再静置7~10h,得到初酶化产物;

S3.将初酶化产物取出进行脱水后,重新加入到反应釜中,然后再加入占初酶化产物总量1.8~2.8%的复合酶,继续保持反应釜内温度在24℃~31℃之间,均匀搅拌40~60min后静置4~7h,重复此步骤2~3次,得到最终酶化产物;

S4.向反应釜中加入占最终酶化产物总量的2.5~6.5%尿素和占最终酶化产物总量6~11%的无水甲醇,均匀搅拌20~40min后静置2~4h;

S5.然后将反应釜温度降低到8~11℃进行冷析结晶,在冷析结晶的同时用超声波发生器向反应釜内发射3~5次超声波,每次发射时间为10~15s,得到包接混合液;

S6.将包接混合液从反应釜中取出后用80~120目筛网进行过滤,滤除结晶,然后加入到分子蒸馏设备中,先将分子蒸馏设备内真空度调整至0.1~1Pa,同时将温度升高到200℃进行蒸馏,去除其中的低沸点杂质,然后继续升高温度到250℃进行蒸馏,将蒸发物冷凝后得到粗提取物;

S7.将树脂柱放入粗提取物中,然后用振荡器均匀混合40~50min,温度控制在25~33℃,再静置10~15min,然后将树脂柱取出后用洗脱剂以3~5ml/min的流速进行冲洗,得到解吸液;

S8.将解吸液放入蒸馏器中,在80~90℃温度条件下进行蒸馏,去除低沸点的洗脱剂,即可得到高纯度天然维生素E。

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