[发明专利]一种天然维生素E的制备方法在审
| 申请号: | 202011037419.6 | 申请日: | 2020-09-28 |
| 公开(公告)号: | CN112194647A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 谢福发;谢辉 | 申请(专利权)人: | 福建福迩金生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C12P17/06 |
| 代理公司: | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人: | 戴丽伟 |
| 地址: | 364000 福建省龙*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 天然 维生素 制备 方法 | ||
1.一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.首先用60~80目筛网对脱臭馏出物进行过滤,滤除其中的固体杂质,得到原料滤液;
S2.将原料滤液与复合酶按照100:2~5的比例加入到反应釜中,控制反应釜内温度在24℃~31℃之间,均匀搅拌40~60min后再静置7~10h,得到初酶化产物;
S3.将初酶化产物取出进行脱水后,重新加入到反应釜中,然后再加入占初酶化产物总量1.8~2.8%的复合酶,继续保持反应釜内温度在24℃~31℃之间,均匀搅拌40~60min后静置4~7h,重复此步骤2~3次,得到最终酶化产物;
S4.向反应釜中加入占最终酶化产物总量的2.5~6.5%尿素和占最终酶化产物总量6~11%的无水甲醇,均匀搅拌20~40min后静置2~4h;
S5.然后将反应釜温度降低到8~11℃进行冷析结晶,在冷析结晶的同时用超声波发生器向反应釜内发射3~5次超声波,每次发射时间为10~15s,得到包接混合液;
S6.将包接混合液从反应釜中取出后用80~120目筛网进行过滤,滤除结晶,然后加入到分子蒸馏设备中,先将分子蒸馏设备内真空度调整至0.1~1Pa,同时将温度升高到200℃进行蒸馏,去除其中的低沸点杂质,然后继续升高温度到250℃进行蒸馏,将蒸发物冷凝后得到粗提取物;
S7.将树脂柱放入粗提取物中,然后用振荡器均匀混合40~50min,温度控制在25~33℃,再静置10~15min,然后将树脂柱取出后用洗脱剂以3~5ml/min的流速进行冲洗,得到解吸液;
S8.将解吸液放入蒸馏器中,在80~90℃温度条件下进行蒸馏,去除低沸点的洗脱剂,即可得到高纯度天然维生素E。
2.根据权利要求1所述的一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、棉籽油、玉米胚芽油或葵花籽油的脱臭馏出物中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:所述复合酶为解酯假丝酵母脂肪酶和脂肪酸酯酶按照1:1.5~2.5的比例混合制成。
4.根据权利要求1所述的一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:所述超声波的频率为35~40KHz,且每次发射超声波的间隔时间为5~8min。
5.根据权利要求1所述的一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:所述树脂柱的材质为弱碱阴离子交换树脂。
6.根据权利要求1所述的一种天然维生素E的制备方法,其特征在于:所述洗脱剂是由环已烷和乙醇按照3:1的比例混合制成。
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