[发明专利]一种酯类聚羧酸减水剂配方及制备方法在审
申请号: | 202011037035.4 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112279553A | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 邵渭祥;叶雪飞;王小兵 | 申请(专利权)人: | 浙江玖龙新材料有限公司 |
主分类号: | C04B24/32 | 分类号: | C04B24/32;C08F283/06;C08F220/06;C08F4/40;C08F2/38;C04B103/30;C04B103/50 |
代理公司: | 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 | 代理人: | 周梦仙 |
地址: | 324400 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 类聚 羧酸 水剂 配方 制备 方法 | ||
1.一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:包括以下质量百分比的聚乙二醇单甲醚71~69%、甲基丙烯酸10~30%、消泡功能单体2~4%、对甲苯磺酸1~3%、对苯二酚4~6%、软水34~35%,巯基乙酸0.32~0.34%、过硫酸铵水溶液15~25、氢氧化钠溶液7.15~7.19%、引发剂2~4%、不饱和酰胺类小单体2~4%、防腐杀菌剂2~4%、增稠剂2~4%、中和剂2~4%、链转移剂2~4%和有机还原剂2~4%。
2.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述消泡功能单体为聚丙二醇,聚丙二醇、聚丙二醇,其中聚丙二醇的分子量为1000,聚丙二醇的分子量为2000。
3.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述聚乙二醇单甲醚的分子量为2000。
4.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述氢氧化钠溶液为30%的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述引发剂为为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。
7.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述有机还原剂为L-抗坏血酸、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺中的一种或多种混合。
8.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述防腐杀菌剂由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮与2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮组成,在20℃时的密度为g/cm3≥1.30,PH为2.0~4.0。
9.如权利要求1所述的一种酯类聚羧酸减水剂配方,其特征在于:所述链转移剂为由脂肪族硫醇和十二烷基硫醇组成的自由基聚合的链转移剂。
10.一种酯类聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
步骤一:添加剂的配制:将不饱和酰胺类小单体、链转移剂、有机还原剂搅拌混合0.5~1h,转速800~1000r/min;将引发剂加入步骤一的混合液中,混合搅拌0.25~0.5h,得到添加剂;
步骤二:调节剂的配制:在备料锅或备料缸中,加入去离子水,并置于高速分散机下;启动高速分散机,调档至300~500r/min下搅拌,按配方量,均匀加入防腐杀菌剂、增稠剂和中和剂,搅拌20~40min,制备成调节剂;
步骤三:将步骤一配制的添加剂与步骤二配制的调节剂置于热电偶反应釜中,保持温度50℃~60℃,持续搅拌1~2h,制备混溶剂乳液;
步骤四:然后在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入聚丙二醇2000,聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚,
步骤五:将步骤四保持在110~130℃、真空度在-0.08MPa下反应5~7小时;接着降温至50~70℃出料,即得所需的酯化物;
步骤六:接着在装有温度计、调速搅拌器,回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中,加入软水,然后搅拌并水浴加热至温度82~84℃;
步骤七:接着在步骤六的温度之下,用170~190分钟滴均匀滴加完加完混和液,其中的混合液由上述制备的酯化物、巯基乙酸、软水组成,在滴加混和液的同时,滴加过硫酸铵水溶液,200~220分钟滴完;
步骤八:最后滴加引发剂,其中的引发剂液滴完之后保温0.5~1.5小时,然后降温至40~60℃,加入30%氢氧化钠溶液,再加入添加剂以及调节剂混合均匀,即得本发明的具有消泡功能的酯类聚羧酸减水剂。
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