[发明专利]一种负载型固体超强酸催化剂及其制备方法和应用、乙氧基化三羟甲基丙烷的制备方法在审
| 申请号： | 202011023193.4 | 申请日： | 2020-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN111974416A | 公开（公告）日： | 2020-11-24 |
| 发明（设计）人： | 周扬;王伟松;金一丰;张雨;许林钧 | 申请（专利权）人： | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马新材料科技有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
| 主分类号： | B01J27/04 | 分类号： | B01J27/04;B01J35/10;C07C43/13;C07C41/03 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 负载 固体 强酸 催化剂 及其 制备 方法 应用 乙氧基化三羟 甲基 丙烷 | ||
1.一种三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂，包括载体和负载于所述载体上的活性组分，所述活性组分为硫化金属氧化物，所述硫化金属氧化物包括金属氧化物和配位吸附于所述金属氧化物上的硫酸根；所述载体为层状黏土；所述活性组分的质量占载体质量的25～75％。
2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂，其特征在于，所述载体为蒙皂石族粘土、水滑石类化合物、高岭石族粘土或海泡石族粘土。
3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂，其特征在于，所述硫化金属氧化物包括硫化氧化锆、硫化氧化钛或硫化氧化铝。
4.权利要求1～3任一项所述三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将载体的分散液、金属氯化物溶液和硫酸铵溶液混合，调节pH值为8～9，进行沉淀反应，将所得产物进行焙烧，得到三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂；所述载体与金属氯化物溶液中金属氯化物和硫酸铵溶液中硫酸铵的用量比为(5～15)g：(0.03～0.05)mol：(0.03～0.05)mol。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物溶液中的金属氯化物包括氯氧化锆、四氯化钛或三氯化铝。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述金属氯化物溶液和硫酸铵溶液的浓度为0.1mol/L，所述金属氯化物溶液中的金属离子与硫酸铵溶液中硫酸根的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400～700℃，时间为1～4h。
8.权利要求1～3任一项所述三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂或权利要求4～7任一项所述制备方法制备得到的三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂在合成三羟甲基丙烷聚醚中的应用。
9.一种乙氧基化三羟甲基丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三羟甲基丙烷和负载型固体超强酸催化剂混合，通入环氧乙烷，进行聚合反应，得到乙氧基化三羟甲基丙烷；
所述负载型固体超强酸催化剂为权利要求1～3任一项所述三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂或权利要求4～7任一项所述制备方法制备得到的三羟甲基丙烷聚醚合成用负载型固体超强酸催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述负载型固体超强酸催化剂的质量为三羟甲基丙烷和环氧乙烷总质量的0.1～1.0％；所述聚合反应的温度为100～140℃。
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