[发明专利]基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法

说明书

本发明涉及基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，属于生产过程控制领域。晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置。载晶架顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行。载晶架旋转停止时通过视觉系统在线检测生长晶体的尺寸，根据生长晶体的尺寸在线估计生长溶液浓度从而计算生长溶液的过饱和度，根据过饱和度的要求按规则调节生长溶液降温速率，改变生长溶液的温度。本发明方法通过生长溶液的过饱和度变化来改变生长溶液的温度，既能够保证晶体能够有着稳定的快速的生长速度，又能保证晶体的质量。

技术领域

本发明涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法，属于生产过程控制领域。

背景技术

KDP(磷酸二氢钾，KH2PO4)晶体是20世纪30～40年代发展起来的一种性能优良的非线性电光材料。这种水溶液法生长的晶体具有较大的电光非线性系数和较高的激光损伤阈值，被广泛地用于激光变频、电光调制和光快速开关等技术领域。这些年来，随着高功率激光系统在受控核聚变中的应用，大尺寸的KDP晶体成为目前唯一可用于惯性约束核聚变(ICF)工程的非线性光学材料。

传统降温法生长大截面KDP晶体，生长速度很慢(1～2mm/d)，生长周期很长(1～1.5年)，风险高，成本大。点籽晶全方位快速生长技术使KDP晶体的生长速度提高了一个数量级，大大缩短了晶体的生长周期和生长成本。因此，快速生长技术已成为目前KDP晶体生长的关键技术和研究热点，也是我们国内急需突破的技术瓶颈。KDP晶体快速生长需要在较高的溶液过饱和度下(σ＞5％)进行，但过高的溶液过饱和度很容易导致溶液在晶体生长过程中发生二次成核，甚至“雪崩”，致使晶体生长无法进行。

因此，KDP晶体生长溶液的过饱和度控制是决定快速生长能否实现的关键因素。晶体生长过程中，晶体的生长溶液通过降温获得合适的过饱和度来使晶体生长，降温速率的大小会影响晶体的生长速度和质量。降温速率的提高会导致磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，原因是降温速率越大，单位时间内的温度差也就越大，这就导致了晶体生长溶液的过饱和度增加，从而使磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，但是会导致过饱和度会不稳定，会产生杂晶，影响晶体的质量。低降温速率，晶体生长均匀，具有规则的形状，透明度高，所以较低的降温速率会生产出质量好的晶体，但降温速率的降低会使晶体的生长速度减慢。

为了使生长溶液的过饱和度始终处于稳定区内并维持相对恒定，以保持从溶液中析出的溶质始终均匀地供给晶体生长，控制好生长过程中溶液的降温速度成为生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体的核心问题。

降温法晶体生长过程中，降温速率根据经验进行设置，容易对晶体的质量造成不利影响。根据生长溶液过饱和度变化对降温速率进行调整，不仅能够提高晶体的生长速率，提高生产效率，还能保证晶体的质量，避免产生杂晶。生长溶液过饱和度σ＝(生长溶液浓度-生长溶液平衡浓度)/生长溶液平衡浓度，生长溶液平衡浓度与溶液的温度相关，但在晶体生长过程中无法在线测量生长溶液浓度。因此，如能在线估计生长溶液浓度，即可根据过饱和度的要求改变生长溶液的温度。

晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置：生长装置由带夹套的育晶罐、安装在育晶罐上部的测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套外侧用于循环夹套水的循环泵、安装在育晶罐夹套上部侧面的出水口、夹套下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进夹套冷却水的电磁阀组成；控制装置由PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入接口、输出接口、固态继电器和高精度智能温度控制表组成；基于视觉的尺寸检测装置由光源、相机和计算机组成。