[发明专利]基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法有效

专利信息
申请号: 202011023140.2 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN112126971B 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 潘丰 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: G01N9/36 分类号: G01N9/36;C30B7/08;C30B29/14
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 刘秋彤;梅洪玉
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 基于 溶液 浓度 在线 估计 晶体生长 过程 控制 方法
【权利要求书】:

1.基于溶液浓度在线估计的晶体生长过程控制方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)育晶罐中装入生长溶液,晶核放到载晶架上后,系统进入运行准备状态,在触摸屏上进行初始值的设定:生长溶液温度设定值T1(0),单位为℃,二位小数;生长溶液温度下限T1min;生长溶液降温速率T2(0),生长溶液降温速率上限T2max,生长溶液降温速率下限T2min,单位为℃/小时,二位小数;生长溶液质量M(0),单位为g;生长溶液浓度C(0),单位为g晶体/g溶液,三位小数;生长溶液中溶质的总质量Ms(0)=M(0)*C(0);晶核体积V(0),单位为cm3,三位小数;晶核总高度H1(0)、晶核的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0),单位为cm,一位小数;开始生长后晶核为生长晶体的初始形态;生长晶体比体积生长速率F(0),生长晶体比体积生长速率上限Fmax,生长晶体比体积生长速率下限Fmin,单位为%,二位小数;生长晶体的密度为ρs,单位为g/cm3,三位小数;要求的生长溶液过饱和度设定值为σs,单位为%,二位小数;k是自然数,代表离散时刻,k∈[0,2400];

(2)系统进入自动运行状态,计时器T开始计时;

(3)载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈,然后停止15秒,再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈,停止15秒;以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止,循环运行,使生长溶液与晶核充分接触;

顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸:生长晶体总高度H1(k)、生长晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k),单位为cm,一位小数;

PLC检测生长溶液的温度,通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水,再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为T1(k),控制精度为±0.01℃;

其中:T1(k)为k时刻的生长溶液温度设定值,H1(k)为k时刻的生长晶体总高度检测值,D(k)为k时刻的生长晶体宽度检测值,H2(k)为k时刻的生长晶体下半部立方体的高度检测值;

(4)判断计时器T等于1小时是否成立,不成立则转到步骤(3);成立则转到步骤(5);

(5)判断计时器k≥24是否成立,不成立则T2(k)=T2(0),转到步骤(13);成立则计算k时刻生长晶体的体积为计算到k时刻生长晶体的体积变化为V1(k)=V(k)-V(0),到k时刻结晶析出的溶质质量为Mk(k)=V1(k)*ρs,k时刻生长溶液浓度为k时刻生长溶液平衡浓度k时刻生长溶液过饱和度为k时刻晶体比体积生长速率为转到步骤(6);

(6)判断计时器k<2400或T1(k)>T1min是否成立,不成立则转到步骤(14);成立则转到步骤(7);

(7)判断F(k)≥Fmax是否成立,成立则T2(k)=T2min,转到步骤(13);不成立则转到步骤(8);

(8)判断F(k)≤Fmin是否成立,成立则T2(k)=T2max,转到步骤(13);不成立则转到步骤(9);

(9)判断σ(k)≥σs是否成立,成立则T2(k)=0,转到步骤(13);不成立则转到步骤(10);

(10)判断σs-σ(k)≤0.1%是否成立,成立则T2(k)=T2min,转到步骤(13);不成立则转到步骤(11);

(11)判断σs-σ(k)≤2%是否成立,成立则T2(k)=T2max,转到步骤(13);不成立则转到步骤(12);

(12)当T2(k)>T2max则T2(k)=T2max,当T2(k)<T2min则T2(k)=T2min,转到步骤(13);

(13)计时器T清零,T1(k+1)=T1(k)-T2(k),k=k+1,计时器T开始计时;转到步骤(3);

(14)晶体生长结束。

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