[发明专利]一种稠油降粘用微晶分子筛及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 202011021486.9 | 申请日: | 2020-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN114249333A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 罗健辉;张宗弢;肖沛文;王平美;管保山;王润伟;景文丹;彭宝亮;叶银珠;王小聪;刘阳;章光正 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/00;C09K8/58 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 闫加贺;姚亮 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稠油降粘用微晶 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稠油降粘用微晶分子筛的制备方法,其特征在于,所述稠油降粘用微晶分子筛的制备方法包括:
(1)将微晶分子筛分散到有机溶剂中,再向所得体系中加入含有直链烷基的有机硅烷后进行修饰反应,反应结束后得到孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛;
(2)将所述孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛加入到氢氟酸水溶液与乙醇的混合溶液中进行反应,反应结束后,得到具有大孔结构的孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛;
(3)将所述具有大孔结构的孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛分散于有机溶剂中,再向所得体系中加入含有芳香基团的有机硅烷后继续进行修饰反应,以对微晶分子筛的孔内进行芳香基团修饰,反应结束后,得到所述稠油降粘用微晶分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微晶分子筛的尺寸为13-35μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂的质量为所述微晶分子筛质量的25-75倍,所述含有直链烷基的有机硅烷的质量为所述微晶分子筛质量的0.5-4.5倍;
优选地,所述有机溶剂包括甲苯、苯及二甲苯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述修饰反应为40-120℃,反应2-15h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述含有直链烷基的有机硅烷的结构式如下式1)所示:
式1)中,X为可水解的基团;
Ra为直链烷基;
Rb和Rc为与X、Ra相同或者不同的可水解的基团或直链烷基。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述可水解的基团包括卤素或烷氧基。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述含有直链烷基的有机硅烷包括乙基三甲氧基硅烷、正十六烷基三乙氧基硅烷、正己基三氯硅烷及正丁基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氢氟酸水溶液与乙醇的混合溶液中,氢氟酸水溶液与乙醇的体积比为1:0.5-1:15。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的氢氟酸水溶液的浓度为0.1mL/10mL-1.5mL/10mL。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇的体积浓度为90-99%。
11.根据权利要求1,8-10任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应为55-130℃反应18-48h。
12.根据权利要求1,8-10任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛和氢氟酸水溶液与乙醇的混合溶液之间的质量比为1:10-1:120。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述有机溶剂的质量为所述孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛质量的25-75倍,所述含有芳香基团的有机硅烷的质量为所述孔外由直链烷基修饰的微晶分子筛质量的0.5-4.5倍;
优选地,所述有机溶剂包括甲苯、苯及二甲苯中的一种或几种的组合。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述修饰反应为50-130℃,反应2-20h。
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