[发明专利]一种头孢哌酮钠的制备方法有效
申请号: | 202011017449.0 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112279867B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 任峰;贾全;尹立新;张涛;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D501/04 | 分类号: | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/36 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 052165 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 哌酮钠 制备 方法 | ||
1.一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、向反应罐中加入丙酮,搅拌控温,加入头孢哌酮酸得到头孢哌酮酸溶液;
S2、向溶解罐中加入纯化水和碳酸氢钠,搅拌控温,得到碱液;
S3、将步骤S2中的碱液流加至头孢哌酮酸溶液中,控温,再通过除菌过滤线压入结晶罐中;
S4、通过气液两相喷嘴向结晶罐中分别通入无菌氮气和丙酮;
S5、加入晶种,搅拌养晶;
S6、继续通过气液两相喷嘴加入氮气和丙酮;
S7、流加完毕后,降温养晶,过滤,真空干燥,出料;
其中,所述步骤S1中丙酮体积用量为头孢哌酮酸质量的1~1.5倍;
所述步骤S2中碳酸氢钠与头孢哌酮酸的摩尔比为1.10:1,纯化水体积用量为碳酸氢钠质量的1.5~2倍;
所述步骤S4中采用间隔式流加方式通入氮气和丙酮;所述步骤S4中丙酮流加速率为3~5ml/min。
2.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中的温度为0℃~10℃。
3.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的溶解温度为60℃~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的温度为0℃~10℃。
5.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中无菌氮气的压力为5MPa。
6.根据权利要求5所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中丙酮加入量为头孢哌酮酸质量5~10倍。
7.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中晶种用量为头孢哌酮酸质量的1%。
8.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中丙酮加入量为头孢哌酮酸质量的15~20倍。
9.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中降温养晶温度为20℃~30℃。
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