[发明专利]一种头孢哌酮钠的纯化方法有效
| 申请号： | 202011017447.1 | 申请日： | 2020-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN112279868B | 公开（公告）日： | 2021-10-15 |
| 发明（设计）人： | 贾全;田洪年;尹立新;张涛;张建丽;任峰;杨梦德;魏宝军;刘树斌;贺娇 | 申请（专利权）人： | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/12 | 分类号： | C07D501/12;C07D501/36 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 哌酮钠 纯化 方法 | ||
1.一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将头孢哌酮钠舒巴坦钠产品加入到纯化水中，搅拌至溶清；控温，向反应罐中加入丙酮，开启搅拌，直至头孢哌酮钠舒巴坦钠完全溶解得到溶解液；
S2、向溶解液中加入活性炭脱色；过滤得到脱色液备用；
S3、向结晶器中加入丙酮、异丙醇、乙醇得到混合液；结晶器控温；
S4、快速搅拌状态下向结晶器中加入步骤S2中的脱色液，然后滴加碳酸氢钠溶液调节料液pH，养晶；
S5、养晶结束后，降温养晶，过滤、丙酮水混合液洗涤；
S6、真空干燥，出料；
所述步骤S3中丙酮、异丙醇、乙醇体积用量与头孢哌酮钠的重量比为18～20:0.5～1.5：0.5～1：1，控温温度为30℃～35℃；
所述步骤S4中碳酸氢钠溶液调节料液的pH为6.5～6.6，养晶时间为180～210min。
2.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中水用量为头孢哌酮钠重量的4.0～5.0倍，丙酮体积用量与头孢哌酮钠重量比为4:1～5:1。
3.根据权利要求2所述的一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤S1中控温温度为10℃～15℃。
4.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤S4中快速搅拌的转数为400rpm～500rpm/min。
5.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤S5中降温温度为8℃～10℃，降温时间60～180min，养晶时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种头孢哌酮钠的纯化方法，其特征在于：所述步骤S5的丙酮水混合液水：丙酮的比例为1:4～9，丙酮水混合液的体积用量与头孢哌酮钠的重量比为5:1～10:1。
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