[发明专利]一种多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202011010976.9 | 申请日： | 2020-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN112142694A | 公开（公告）日： | 2020-12-29 |
| 发明（设计）人： | 王继宇;张华;李福裕;张远康;张淑青 | 申请（专利权）人： | 中国科学院成都有机化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54;C07D309/32;C07D307/94;C07D307/93;C07D407/06;C07D307/79;C07D409/06;A61P31/10;A61P29/00;A61P35/00;A61P31/12 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 贺理兴 |
| 地址： | 610000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 取代 呋喃 四氢吡喃 双烯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种式Ⅰ所示的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物，其特征在于，
其中，R1选自芳基或芳杂基；R2和R3各自独立的选自氢或C1-C6烷基；R4和R5各自独立的选自芳基、芳杂基、C1-C6烷基或氢；R6和R7各自独立的选自氰基、硝基、C1-C6烷基、酯基或氢。
2.权利要求1所述的四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：式Ⅲ所示的α-烯基内酯与亲核试剂在溶剂和碱的存在下发生1,2加成反应，制备得到式Ⅱ所示的半缩醛；
步骤二：式Ⅱ所示的半缩醛在催化剂和溶剂的存在下发生脱水反应，制备得到式Ⅰ所示的四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物；
3.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂选自甲苯、乙苯、苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醚、乙二醇二甲醚、正己烷或石油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述的亲核试剂选自腈类、硝基烷烃或酯类中的一种。
5.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述碱选自正丁基锂、叔丁基锂、氢化钠、乙醇钠、甲醇钠、叔丁醇钾或格氏试剂中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述α-烯基内酯与所述亲核试剂的摩尔比为1:0.4～8。
7.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述α-烯基内酯与所述碱的摩尔比为1:0.4～8。
8.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂选自甲苯、乙苯、苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醚、乙二醇二甲醚、正己烷、石油醚中、乙腈、DMF、DMAC或DMSO的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述催化剂选自Zn(OAc)2·2H2O、CuSO4·5H2O、Cu(OTf)2、Pd(OAc)2、FeSO4、Fe(acac)3、FeCl3、Fe(ox)3·6H2O、FeBr3、Co(acac)2、Ni(acac)2、MnCl2.4H2O、La(OTf)3、BF3·Et2O、对甲苯磺酸、甲磺酸、盐酸、硫酸或醋酸中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的多取代四氢呋喃与四氢吡喃双烯体类化合物的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述半缩醛与所述催化剂的摩尔比为1:0.1～2。
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