[发明专利]一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置

说明书

本发明实施例公开了一种β‑石竹烯醇衍生物的制备方法和制备装置，制备方法包括将β‑石竹烯和浓硫酸混合搅拌后反应至分层，取有机层干燥，再将上述干燥后的粗制品与羧酸和催化剂混合搅拌回流后，继续取有机层洗涤干燥直接制得β‑石竹烯醇衍生物。制备装置包括形成有容纳腔的冷热水放置槽，至少部分设置于所述容纳腔中的混料单元，以及设置于所述冷热水放置槽外部的洗脱柱和搅拌回流单元。本发明通过对β‑石竹烯到β‑石竹烯醇衍生物整个制备过程进行一次性制备，简化整个制备过程，并且在简化的基础上调整其制备装置的整体可控性，从而解决制备过程繁杂，可操作性不强的问题。

技术领域

本发明实施例涉及β-石竹烯醇衍生物制备技术领域，具体涉及一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置。

背景技术

β-石竹烯醇又名丁香烯醇，是一种倍半萜醇类化合物，具有较强的生理活性，被用于食品调味或是医药等多个领域，而对于其衍生物则很少见诸报道。由于其衍生物（例如，酯类衍生物）具有与其相似的结构，因此，通过取代基的更换就可以得到不同的结构进而可能得到一些其他的生理活性的物质。

然而，由于β-石竹烯醇一般存在于部分植物中，需要将植物萃取精油后进一步加工分离，不仅产量稀少，且成本很高，同时这种提取天然β-石竹烯醇的方式也更为繁杂。因而，对于β-石竹烯醇的制备本身往往就是通过β-石竹烯的加工合成得到。同时，即便得到了β-石竹烯醇，由于β-石竹烯醇的醇羟基位于桥头碳，是一个空间位阻很大的叔醇，因此，在制备其衍生物的过程中对于反应条件的变化要求更多，反应过程也更为繁琐，制备过程中也需要根据不同的条件更换不同的器具。

如前所述，根据取代基的不同，其衍生物的类型更是多种多样，因此，在没有明确其衍生物生理活性的前提下，往往需要借助大量的不同取代基的原料的替换来制备得到不同的衍生物，而这无疑会使得需要在更多的制备器具中来回调换，造成整个制备过程的繁杂。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法及其制备装置，以通过对β-石竹烯到β-石竹烯醇衍生物整个制备过程进行一次性制备，简化整个制备过程，并且在简化的基础上调整其制备装置的整体可控性，从而解决制备过程繁杂，可操作性不强的问题。

为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：

在本发明实施例的一个方面，提供了一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，包括：

100、冰水浴且在溶剂A存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到β-石竹烯混合液；

200、将所述β-石竹烯混合液置于温度不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；

300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；

400、在溶剂B存在的条件下，将粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；

500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，

洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。

作为本发明的一种优选方案，步骤100的混合过程包括如下步骤：

步骤101、将β-石竹烯和所述溶剂A混合后搅拌5-10min，得到β-石竹烯溶液；

步骤102、向所述β-石竹烯溶液中以不大于10mL/min的速率加入浓硫酸并搅拌混合，得到β-石竹烯混合液；

所述溶剂A为乙醇或乙醚，所述浓硫酸的浓度不低于93%；相对于1g的β-石竹烯，溶剂A的用量为1-2mL，所述浓硫酸的用量为0.2-0.5mL。