[发明专利]一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置

说明书

本发明公开了一种靛红酸酐的连续化生产工艺，包括以下步骤：a)将苯酐分散在二甲苯中与氨气反应，并通过共沸带出水分，反应后降温至25～30℃；b)将降温后的反应液与液碱混合，分层水相加入缓冲盐溶液预冷后与次氯酸钠溶液进入第一级列管式静态混合器反应，反应液在第二级静态混合器与盐酸混合，离心得到靛红酸酐产品。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中共沸除水，有效降低反应温度，减少苯酐升华，有利于靛红酸酐收率的提高，同时采用连续化方式生产靛红酸酐，通过控制温度和减少出料环节，产品靛红酸酐的综合收率在95％以上，纯度在99％以上。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及靛红酸酐生产技术，具体涉及一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置。

背景技术

靛红酸酐(C8H5NO3)又称依托酸酐，其既能和亲电试剂反应，也能与亲核试剂反应，是一种用途非常广泛的化工中间体。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药等精细化工产品领域，是除草剂苯达松的重要中间体。

目前靛红酸酐工业化的主要工艺是以邻苯二甲酰亚胺为原料，采用次氯酸钠氧化再酸化得到靛红酸酐。其中邻苯二甲酸亚胺主要原料是苯酐，工业化常用的方法碳铵法，尿素法(无溶剂)、氨水法。其中尿素法运用较多，具体为在熔融的苯酐中加入尿素在高温下反应，再经冷却粉碎后得到邻苯二甲酰亚胺。在苯酐合成邻苯二甲酰亚胺的过程中，存在原料不易均匀混和，反应放出的热量不能迅速移走造成原料和产品容易飞溅和升华，邻苯二甲酰亚胺的收率仅为93％～94％，在邻苯二甲酰亚胺在合成靛红酸酐的过程中，靛红酸酐的收率为92％～93％，靛红酸酐的纯度最高96％，因此靛红酸酐的收率与纯度较低，同时此合成工艺产生了大量的工业废水(每吨产品约10～12吨废水)，增加了生产成本。

发明内容

针对现有靛红酸酐生产工艺过程中存在的一系列问题，本发明主要解决的问题是提供一种靛红酸酐连续化生产方法，使用设备简单可靠、生产效率高，产品纯度高、收率高，减少废水排放。

为解决上述技术问题，本申请采取的技术方案如下：

一种靛红酸酐的连续化生产工艺，采用如下装置：

包括酰胺化反应釜，酰胺化反应釜底部通过管道a与分层器的顶部相连，分层器的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐3进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器顶部出口通过管道e与强制循环泵进口相连，强制循环泵出口与通过管道f与一级列管式静态混合器相连，一级列管式静态混合器出口通过管道g与强制循环泵进口相连，一级列管式静态混合器出口通过管道h与二级列管式静态混合器进口相连，二级列管式静态混合器出口通过管道i与离心机相连。

所述的酰胺化反应釜顶部设置有二甲苯进料口；

所述的酰胺化反应釜顶部设置有固体加料口；

所述的酰胺化反应釜顶部设置有氨气进料口；

所述的酰胺化反应釜顶部设置有冷凝器；

所述的酰胺化反应釜顶部设置有分水器；

所述的分水器设置有出水口；

所述的预冷器底部设置有缓冲液进料口；

所述的一级列管式静态混合器底部设置有次氯酸钠溶液进料口；

所述的二级列管式静态混合器底部设置有盐酸进料口；

采用靛红酸酐的工艺装置，进行连续化生产工艺，具体步骤如下：