[发明专利]一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置

权利要求书

1.一种靛红酸酐的连续化生产工艺，其特征在于，采用如下装置进行：

包括酰胺化反应釜(1)，酰胺化反应釜(1)底部通过管道a与分层器(2)的顶部相连，分层器(2)的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)顶部出口通过管道e与强制循环泵(51)进口相连，强制循环泵(51)出口与通过管道f与一级列管式静态混合器(5)相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道g与强制循环泵(51)进口相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道h与二级列管式静态混合器(6)进口相连，二级列管式静态混合器(6)出口通过管道i与离心机(7)相连；

所述的酰胺化反应釜(1)设置有冷凝器(14)和分水器(15)；

采用上述装置进行靛红酸酐连续化生产工艺，包括以下步骤：

1)将二甲苯通过二甲苯进料口(11)加入酰胺化反应釜(1)中，将苯酐通过固体加料口(12)加入到酰胺化反应釜(1)中，将氨气通入酰胺化反应釜(1)，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器(14)冷凝后进入分水器(15)，二甲苯回流至酰胺化反应釜(1)，分出的水由出水口(16)采出，反应1 .5-2 .5h后降温至25～30℃，由液碱进料口(17)向酰胺化反应釜(1)加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器(2)分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐(3)；

2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口(41)加入的缓冲液通过预冷器(4)预冷，预冷温度10～15℃；

3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器(5)与由次氯酸钠进料口(52)加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵(51)进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器(5)出料口采出；

4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器(6)与由盐酸进料口(61)加入盐酸的混合，通过离心机(7)离心得到靛红酸酐产品。

2.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)所述酰胺化反应操作在0～0 .2MPa下进行，反应温度130～140℃。

3.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。

4.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤2)所述的缓冲液为0 .1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH范围9 .16～10 .83，邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:(0 .05～0 .2)。

5.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:50～300。

6.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)所述一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-5～5℃。

7.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为10～15℃冷水，反应温度15～25℃。

8.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，所述苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:(3 .0～4 .0) ：(1 .2～1 .5) :(1 .0～1 .1) :(0.95～1 .0):(1 .0～1 .1)。

9.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，所述液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为8～10％，所述盐酸质量分数为31％。