[发明专利]钯钴/氮化碳复合材料的制备方法及其产品和应用

权利要求书

1.一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，利用硬模板法和分步浸渍还原法制备一种具有异质结结构的钯钴/氮化碳复合材料，包括下述步骤：

a、介孔石墨相氮化碳的制备：将50%氰胺水溶液在剧烈搅拌下逐滴加入硅溶胶，所述的硅溶胶和氰胺按质量比为10 :1～1:10，充分搅拌并水浴蒸干，将得到的固体在氮气保护下煅烧4小时，自然冷却后得到黄色固体；将所得固体研磨后加入氟化氢铵溶液并搅拌48小时以去除Si0₂模板，所得固体经过洗涤烘干得到浅黄色介孔石墨相氮化碳，作为基体；

b、钯钴金属纳米粒子的负载：取100mg所制备的介孔石墨相氮化碳超声分散于25mL去离子水中，在剧烈搅拌下逐滴加入一定量的钯盐溶液溶液并搅拌过夜，然后逐滴加入还原剂进行还原，将得到的混合物离心分离、洗涤，保留固体，再次加入去离子水分散，加入一定量氯化钴溶液，重复前述操作进行还原，最终得到的固体经过离心分离、洗涤、烘干得到钯钴/氮化碳复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于所述的介孔石墨相氮化碳的制备过程中所用的氰胺为单氰胺、双氰胺、三聚氰胺或三聚氰酸原料中的一种，钯钴金属纳米粒子负载的过程中所用的钯盐溶液为氯化钯、硝酸钯或硫酸钯溶液中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于所述的钯盐溶液浓度为0.1 ~10 mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于所述的氯化钴溶液浓度为0.1 ~1 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于所述的还原剂是硼氢化钠溶液、双氰胺溶液或亚硫酸钠溶液还原剂中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于蒸干温度为50～80℃。

7.根据权利要求1所述的一种钯钴/氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，煅烧温度为500～650℃。

8.一种钯钴/氮化碳复合材料，其特征在于根据权利要求1-7任一所述的方法制备得到，所得到的钯钴纳米粒子借助介孔石墨相氮化碳的丰富孔道结构形成，并附着于氮化碳材料的孔道和表面，其中，钯钴纳米颗粒和氮化碳之间由于异质结结构的存在，能够使得钯颗粒表面存在较高的电子密度，并能捕获氮化碳在光照下产生的光电子。

9.根据权利要求8所述的钯钴/氮化碳复合材料，其特征在于，所述的钯钴/氮化碳复合材料为（5-10）%Pd-（1-8）%Co/g-C₃N₄。

10.根据权利要求8或9所述钯钴/氮化碳复合材料作为光催化甲酸制氢的催化剂材料的应用。