[发明专利]一种松香基小分子有机凝胶剂及其形成的环己烷凝胶

说明书

本发明公开了一种松香基小分子有机凝胶剂及其形成的环己烷凝胶，属于松脂化学利用领域。本发明以脱氢枞酸与赖氨酸乙酯盐酸盐为原料，进行酰胺化反应得到一种松香基两亲分子，同时本发明给出了这种松香基小分子凝胶剂的结构以及在不同种类有机溶剂中的凝胶性能。这种小分子有机凝胶剂可以使环己烷产生胶凝，表现出很好的胶凝能力。我国松香资源丰富，本发明促进松香原料及其产品的开发，为松香的高附加值利用探索新的途径。

技术领域

本发明涉及一种松香基小分子有机凝胶剂及其形成的环己烷凝胶，属于松脂化学利用领域。

背景技术

作为典型的软物质材料，凝胶在化妆品，食品，药物缓释，生物模拟和无机纳米材料等领域发挥着重要作用。常见的凝胶剂因子包括脂肪酸衍生物、蒽基衍生物、氨基酸基凝胶因子、二脲型凝胶因子、甾族衍生物、环糊精衍生物等。研究凝胶剂的分子结构与凝胶物理化学之间的性质、设计合成具有独特性质的小分子凝胶剂是小分子凝胶领域的重点之一。通过选择合适的反应原料，经过合理的分子设计，将有望获得系列具有独特性能的小分子凝胶体系。

松香是我国重要的林业资源，具有可再生，环境相容性好，易于生物降解等优点，被广泛应用于橡胶、油墨、农药、医药和食品等等工业和生活的各个领域中。松香树脂酸是一种二萜类化合物，由20个碳原子组成的三环相连的刚性骨架具有显著的疏水特性。如果以松香为主要原料，来制备松香基小分子凝胶剂，将有望发展环境友好型的小分子凝胶剂体系。然而，到目前为止，只有关于松香基小分子水凝胶剂的报道，尚没有关于高效的松香基有机凝胶剂及其制备方法。

发明内容

[技术问题]

松香具有可再生、可生物降解、功能多样、结构易于修饰等优点。尽管松香被大量用在两亲分子的合成与应用方面，但到目前为止，尚没有关于高效的松香基有机凝胶剂及其制备方法。

[技术方案]

针对上述问题，本发明提供了一种松香基小分子有机凝胶剂，本发明以脱氢枞酸与赖氨酸乙酯盐酸盐为原料，进行酰胺化反应得到一种松香基两亲分子，这种小分子有机凝胶剂可以使环己烷产生胶凝，表现出很好的胶凝能力。

本发明提供了一种松香基两亲分子，其结构式如下所示：

本发明提供了一种合成所述松香基两亲分子的方法，所述化合物的合成路线如下：

在本发明的一种实施方式中，所述合成松香基两亲分子的方法，包括以下步骤：

(1)纯化脱氢枞酸；

(2)脱氢枞酸与赖氨酸乙酯盐酸盐进行酰胺化反应，得到松香基两亲分子。

在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)纯化脱氢枞酸的方法为：将歧化松香、乙醇和石油醚混合搅拌溶解，60～80℃下乙醇胺充分搅拌后析出固体，冷却后减压抽滤；将得到的固体用乙醇的水溶液重结晶2～5次得到较纯的脱氢枞酸乙醇胺盐；在加热状态下用乙醇的水溶液溶解上述脱氢枞酸乙醇胺盐，加入乙酸酸化并加水析出固体，冷却后减压抽滤，干燥得到脱氢枞酸纯品。

在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)纯化脱氢枞酸的方法为：脱氢枞酸的纯化：将研碎的50g歧化松香、5mL乙醇与250mL石油醚置于干净的1000mL烧杯中，加热搅拌下使之完全溶解，70℃下恒温5min后加入乙醇胺(7.13g,0.12mol)，充分搅拌20min后析出固体，自然冷却至室温后减压抽滤。将得到的固体用乙醇/水(体积比为1:1)重结晶3次得到较纯的脱氢枞酸乙醇胺盐。加热状态下用100mL乙醇/水(体积比1:1)溶液溶解上述乙醇胺盐，并用乙酸(10.5g,0.18mol)酸化，过程中析出白色固体，再加入10mL水使之充分析出后，冷却至室温并减压抽滤，真空干燥得到白色的脱氢枞酸纯品。