[发明专利]一种发光微球及其制备方法有效
| 申请号: | 202010991623.5 | 申请日: | 2020-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN112195027B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
| 发明(设计)人: | 刘光;赵宝杰;刘海鹏;王奕 | 申请(专利权)人: | 天津纳美纳米科技有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;B01J13/02;H01L33/50 |
| 代理公司: | 北京沁优知识产权代理有限公司 11684 | 代理人: | 另婧 |
| 地址: | 300000 天津市东丽区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 发光 及其 制备 方法 | ||
1.一种发光微球的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
1)制备氧化镉掺杂的二氧化硅微球;
2)将氧化镉掺杂的二氧化硅微球放入十八烯/油酸或三辛胺/油酸的混合溶液中,加热至沸腾并保持1-30min,微球高温溶胀,油酸渗入微球内与CdO反应形成吸附有有机镉的二氧化硅悬浮液;
3)向所得的吸附有有机镉的二氧化硅悬浮液中加入硒前驱体,与吸附的有机镉反应,形成CdSe,得到发光微球;
其中,步骤1)为:
a)将硝酸镉溶于乙醇的水溶液,得到硝酸镉溶液;
b)将三维大孔碳模板浸入步骤a)得到的硝酸镉溶液,干燥,得到沉积了硝酸镉的模板;反复重复该步骤调整模板中沉积的硝酸镉的质量比为8-12%;随后将模板隔绝空气升温,得到沉积了氧化镉的模板;
c)将正硅酸四乙酯溶于乙醇、水和盐酸的混合溶液,得到硅酸四乙酯溶胶;
d)将步骤b)沉积了氧化镉的模板浸入步骤c)制备的硅酸四乙酯溶胶中,待溶剂挥发后通空气灼烧,然后研磨,得到氧化镉掺杂的二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,氧化镉掺杂的二氧化硅微球的量为混合溶液的1-10%w/v。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的混合溶液中,十八烯或三辛胺与油酸的体积比为1:1-9:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的硒前驱体与吸附有有机镉的二氧化硅悬浮液中有机镉的摩尔比为1:1-3:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的硒前驱体为TBPSe或TOPSe中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述的升温为升温至420-480℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤d)中所述的通空气灼烧为在580-620℃下通空气灼烧。
8.一种发光微球,其特征在于,所述的发光微球为采用权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的发光微球,其特征在于,所述的发光微球的荧光效率不低于95%。
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