[发明专利]不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒及其制备方法有效
| 申请号: | 202010976243.4 | 申请日: | 2020-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN112079677B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
| 发明(设计)人: | 郭兆琦;程彦飞;耶金;杨娜;王煜;马海霞 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
| 主分类号: | C06B45/32 | 分类号: | C06B45/32;C08G12/02;B22F1/00;C01B35/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
| 地址: | 710127 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 不溶性含能 有机 聚合物 包覆微 纳米 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在保护气体的环境中,在0~5℃下将微纳米铝粉浸泡在四氢呋喃中,或将微纳米硼粉浸泡在混合试剂中,混合试剂为邻二氯苯和二甲基乙酰胺,得到混合体系A,在混合体系A中加入第一单体,第一单体的质量为微纳米铝粉或微纳米硼粉的0.1%~20%,得到混合体系B;
第一单体为1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯、1,3,5-三溴-2,4,6-三硝基苯、1,3,5-三氟-2,4,6-三硝基苯、三醛基间苯三酚、均苯三甲醛、三聚氯氰、1,3,5-三(2-甲酰基吡啶-5基)苯、1,3,5-三(4-羟基-3′-醛基苯基)苯、三(4-甲酰苯基)胺、2,4,6-三(4-甲酰苯基)-2-羟基-1,3,5-苯三甲醛1,3,5-三嗪或二甲醛基联吡啶;
步骤2,在0~5℃下在混合体系B中加入第二单体,得到混合体系C,在保护气体氛围下先在0~5℃反应0.5~2h,之后在50~120℃反应,得到反应液;
第二单体为三聚氰胺、3,5-二氨基三唑、3,3-二氨基联三唑、3,5-二氨基噁二唑、3,3-二氨基联噁二唑、乙二胺、对苯二胺、密勒胺、偶氮二氨基联三唑、偶氮二氨基联噁二唑、六氨基苯、2,4,6-三(4-氨基苯基)-1,3,5-三嗪、1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、二氨基联吡啶或2,5-二胺基吡嗪,第二单体与第一单体的物质的量比等于第一单体中醛基、氨基或卤素的数量与第二单体中氨基的数量比;
步骤3,将反应液中的产物分离后干燥,得到不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中微纳米铝粉浸泡在四氢呋喃中,微纳米铝粉与四氢呋喃的比例为2g:30mL;微纳米硼粉浸泡在相同体积的邻二氯苯和二甲基乙酰胺中,微纳米硼粉与邻二氯苯和二甲基乙酰胺总体积的比例为5g:50mL。
3.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1中微纳米铝粉或微纳米硼粉的尺寸为0.02微米~100微米。
4.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1在0~25℃下在混合体系A中加入第一单体。
5.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤1和步骤2中所述的保护气体为氩气或氮气。
6.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,当第一单体含有卤素时,步骤2中所述的混合体系C中还加入有与所生成酸等摩尔量的缚酸剂,缚酸剂为三乙胺、二异丙胺、碳酸钠或碳酸氢钠。
7.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤2中混合体系C在保护气体氛围下在0~5℃反应后,之后在50~120℃下反应12~36h。
8.根据权利要求1所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤3先反应液冷却至室温,之后抽滤得到产物,紧接着依次用水、乙醇和丙酮淋洗产物,最后真空干燥,得到不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒。
9.一种由权利要求1~8中任意一项所述的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒的制备方法得到的不溶性含能有机聚合物包覆微纳米颗粒。
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