[发明专利]一种制备高纯纳米氧化铟粉末的方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯纳米氧化铟粉末的方法，包括一提供提纯反应场所的反应箱体，该反应箱体上具有仓门，反应箱体内设置有用于盛放铟粉的坩埚，该坩埚下方设有用于加热坩埚的高频感应线圈，O₂气瓶与反应箱体通过设有球阀开关的管道相连接，真空泵通过设有球阀开关的管道与反应箱体相连接，反应箱体上还设置有真空度表。采用上述方案不需要专门设置特殊的高温反应室和雾化器。相比于沉淀法，不会产生废液，不需要经过洗涤和离心的过程，不需要经过高温煅烧的环节，有利于环境保护和节约水资源和能源。相比于固相法，铟蒸气在高温下与氧气氧化，可以制备出纯度较高、颗粒大小均匀、烧结活性高的纳米氧化铟粉末。

技术领域

本发明属于ITO靶材制备领域，尤其是涉及一种升华法制备高纯纳米氧化铟粉末的方法。

背景技术

平板显示器件使用的透明电极绝大多数是ITO薄膜，它要求缺陷少，质量均一，平整度高、导电性好。这种ITO薄膜是由ITO靶材经磁控溅射的方法制备的，因此要获得高质量的ITO薄膜，所使用ITO靶材的密度要高、纯度要高、缺陷要少，晶粒尺寸要均匀。ITO靶材是由质量比为9：1的氧化铟和氧化锡粉末经混合、造粒、成型、烧结成的，氧化铟粉末在原料中占据大部分。因此制备得到纯度高、颗粒大小均匀、烧结活性高的氧化铟粉末对制备高端ITO靶材十分重要。铟金属的熔点是156.61℃，在真空环境中加热铟金属，铟金属会发生升华现象。目前生产高纯纳米氧化铟的方法按照反应物的状态主要有气相法、液相法和固相法三种，其中气相法的代表方法是喷雾热分解法和喷雾燃烧法，喷雾热分解法是指含有铟盐溶液的前驱体经雾化器制成液雾，导入高温反应室发生热分解反应，制备成氧化铟粉末，喷雾燃烧法是指将融化的铟金属经雾化器制成液雾，导入高温反应室与氧气或空气燃烧，制备成氧化铟粉末。这两种方法的特点是需要特殊设备雾化器和高温反应室，制备过程比较复杂，高温反应的温度难以控制，反应有可能不充分，且安全性略低。液相法的代表方法是沉淀法，反应原料是金属铟或可溶性铟盐，需要先制备出金属铟的盐溶液，再滴加过量的氨水，得到氢氧化铟的胶状沉淀物，将沉淀物经数次洗涤和甩干后，再经过高温煅烧得到氧化铟粉末。此种方法较为常见，但是步骤较多，需要经过高温煅烧的过程，工艺控制较复杂。另外产生较多的废液，污染环境，沉淀物需要数次洗涤，浪费水源。固相法分成高温固相反应法、室温固相反应法等，固相法的缺点是生成的氧化铟粉末的纯度难以保证，且反应难以达到纳米尺度，生成粉末的颗粒较大。

发明内容

为了解决上述技术问题，本专利用类似喷雾燃烧法的原理，使升华的铟蒸气在高温下同氧气发生氧化反用，生成纯度较高、颗粒大小均匀、烧结活性高的氧化铟粉末。

为了实现上述目的，本发明提供一种制备高纯纳米氧化铟粉末的方法，设置一反应箱体，该反应箱体上具观察窗的有仓门，反应箱体内设置有用于盛放铟粉的坩埚，该坩埚下方设有用于加热坩埚的高频感应线圈，一O₂气瓶与反应箱体通过设有球阀开关的管道相连接，一真空泵通过设有球阀开关的管道与反应箱体相连接，所述的反应箱体上还设置有真空度表，具体制备步骤：

a、将反应原料铟粉球磨过筛网；

b、将铟粉放置在坩埚中，打开箱体仓门，并把坩埚架在高频加热线圈上；

c、关闭箱体仓门，关闭球阀开关，打开球阀开关，打开真空泵抽真空，待真空度表显示达到所要求的真空度后，关闭球阀开关，关闭真空泵；

d、打开高频感应线圈电源的开关，开始加热坩埚，设置升温速率和使得铟粉升华的加热温度，开始加热坩埚中的铟粉；