[发明专利]一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵的方法

说明书

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵的方法，通过整体升温和逐级降温的方式，使NH₄HF₂或NH₄F蒸气在试剂收集瓶不同位置原位结晶。提纯装置为立式全封闭式结构，温度和时间参数可以通过程序提前设计，实现自动化提纯。设备原理简单，可以多个单元组合使用，一次提纯大量的NH₄HF₂或NH₄F试剂，高效简便。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种试剂提纯装置以及利用该装置提纯氟化氢铵或氟化铵的方法。

背景技术

岩石、沉积物、土壤或矿物等地质样品中的主微量元素含量以及同位素比值信息为研究地球演化、环境变化、矿床成因、矿产资源分布等重大地球科学问题提供重要的地球化学信息。近年来，仪器设备快速发展，使元素分析及同位素组成分析测试数据质量及生产效率有了极大提升。但是由于地质样品的复杂性，几乎所有的地质样品整体分析测试前期均需要对样品进行预处理，将复杂的固态地质样品完全转化为均质澄清的溶液（消解），而这一过程从基本原理到操作方式都与上世纪中叶没有显著差别。传统的地质样品消解技术不仅过程繁琐，而且要消耗大量的强酸、强碱等化学试剂，并且大部分都以废气、废液的形式排出。因此地质样品消解不仅成为地质样品分析过程中最薄弱的一环，还排放的大量有害气体和废液将对环境造成严重的污染。

近年来，新型地质样品前处理技术的研究受到越来越多的重视。由我国原创性地提出的固体试剂氟化氢铵（NH₄HF₂）或氟化铵（NH₄F）可以取代强腐蚀性氢氟酸（HF）进行地质样品消解。传统地质样品前处理常存在难溶副矿物消解效率低、易形成难溶氟化物等问题，影响测试准确性。尤其富铝岩石（比如铝土矿、古风化壳、冰碛岩等），利用密闭高压消解法易出现难溶氟化铝沉淀，使稀土元素测试值显著偏低。NH₄HF₂或NH₄F相对于传统的无机酸具有更高的沸点（240℃和250℃），在常压下可将样品消解温度提高到230℃，2小时即可完全消解富含难溶副矿物的岩石，效率提高20倍以上。NH₄HF₂或NH₄F消解法无需高温高压密闭装置，操作简便，降低了劳动强度和实验成本，同时避免使用对人体毒性较强的HF，极大降低了实验人员的工作风险。与传统方法相比，NH₄HF₂或NH₄F消解法具有高效、安全、操作简便和低成本等显著优势。

但是一个实际问题是商业购置的分析级NH₄HF₂或NH₄F（纯度99.8%）常常具有较高的过渡族金属元素（Co, Ni, Cu, Zn等），会对地质样品微量元素分析造成污染。更高纯度的NH₄HF₂或NH₄F（纯度99.99%）需要较高的价格（500克约900-1000元），成本过高，大规模地质样品分析无法承受。因此，设计和制作能满足实验室日常分析需求的小型NH4HF2或NH4F提纯装置，对开展大量的NH₄HF₂或NH₄F地质样品消解，并推广到全国地勘单位具有重要的意义。