[发明专利]一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法

说明书

本发明涉及一种四氧化三锰磁性吸波填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)获取反应物的前期准备；(2)将质子化后获得的层状和使用到的溶剂一定比例混和，超声振荡使混合物分散，注入到反应容器并密封；(3)将反应器加热，使反应器升温，并使反应器达到超临界点，维持这超临界状态一段时间；(4)一定时间后，将反应器快速冷却结束反应；(5)清洗收集反应器中的反应物；(6)分离混合物，沉淀为多层的氧化锰纳米片层材料和体相的氧化锰材料；(7)分离出的悬浮液即为纳米氧化锰材料。本发明提供另外一种制备高质量Mn₃O₄纳米片层材料的方法，即利用超临界流体方法在一个处理工艺过程中实现了从层状材料获得含Mn₃O₄纳米片的纳米材料。

技术领域

本发明涉及到一种氧化锰(Mn₃O₄)磁性吸波填料的制备方法。

背景技术

磁性纳米片层材料广泛应用于工业的各个领域，尤其是电子工业当中，磁性纳米材料是基础工业材料。磁性纳米材料为纳米器件和电子电磁学器件的应用和基础研究提供了新的实施的基本条件，尤其是近年来对电磁吸波复合材料的深入研究，往往涉及到磁性材料的使用，而且对磁性材料的尺寸和形态等都有一定的要求。纳米磁性材料在尺寸和形态上能够很好地满足电磁复合材料设计的要求，而氧化锰(Mn₃O₄)材料为磁性材料，倘若纳米氧化锰材料中存在片层，将提供较大的作用面，这将是是一种很好电磁学器件的基础材料。

目前关于锰氧化物，尤其是Mn₃O₄，的性能报道主要涉及到催化、离子交换、分子吸附、锂电池、超级电容，锂电池的应用，磁性能等，以及以复合材料形式的各个应用等。而制备锰的氧化物Mn₃O₄的方法主要有，较为传统的溶胶凝胶处理方法和陶瓷处理方法，水热法或溶剂热法，此外还有气相生长法等。获得的Mn₃O₄主要形态有球状、纳米平板状、纳米线等。但是关于制备Mn₃O₄的纳米片层材料的的报道并不多见，尤其是尺寸在分子尺度的纳米片层材料的获得，到目前为止报道甚少。

中国专利(CN 100453468 C)和(CN 101844813 A)分别报道了一种氧化锰和纳米氧化锰的制备方法。中国专利(CN 102285689 A)给出了一种γ相纳米氧化锰材料的制备方法。中国专利(CN 102070197 A)提供了一种球形一氧化锰的制备方法。中国专利(CN101950682 A)公开了一种关于超级电容的锰材料制备的方法。关于锂电应用的锰材制备的专利报道有中国专利(CN 1780032A)。

不同用途的氧化锰材料的制备的生产方法和工艺不同，获得的最终材料的性能和用途的差别很大。应用到吸波材料的氧化锰材料无论在尺寸和磁性能上都有要求。

本申请人发现，到目前为止，还没有超临界流体处理工艺制备磁性氧化锰材料的专利，尤其是具有分子尺寸厚度的纳米片层氧化锰材料，没有见诸申请发明专利。这里我们提供另外一种制备高质量Mn₃O₄纳米材料的方法，即利用超临界流体方法在一个处理工艺过程中实现了从层状材料获得含Mn₃O₄纳米片的纳米材料。这种Mn₃O₄纳米片层材料展现出其作为纳米材料独有的磁学属性。根据进料情况，反应产物纯度到达99％以上，产物Mn₃O₄的纯度可达到99％以上。

发明内容

基于当前氧化锰材料的制备现状，及纳米磁性材料的发展和应用前景，本发明的目的是提供一种获得含氧化锰纳米片层纳米材料的方法，是采用超临界流体处理工艺从锰水合氧化物层状材料获得具有磁属性的纳米材料。