[发明专利]一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法

权利要求书

1.一种甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

向含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液中加入弱极性溶剂，降温至-10～40℃，加入含氮有机碱类化合物，保温反应，过滤，得氯化镁和滤液；滤液经精馏得甲基亚膦酸二烷基酯产品。

2.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含有甲基亚膦酸二烷基酯、氯化镁和醚类溶剂的反应液为格氏试剂MeMgCl(L)_n与氯代亚膦酸二烷酯在醚类溶剂中通过如下所示的反应得到；其中，R为甲基、乙基、正丁基或异丁基；L代表醚类溶剂；

3.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述弱极性溶剂为正丙醚、异丙醚、正丁醚、异丁醚、正己烷、环己烷、正戊烷、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或石油醚中至少一种。

4.如权利要求1或3所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述弱极性溶剂的加入量为所述反应液总重量的10～50wt％。

5.如权利要求1所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含氮有机碱类化合物为有机胺类化合物或含氮杂环类芳香烃化合物。

6.如权利要求5所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述有机胺类化合物的结构式如式Ⅰ、式Ⅱ或式Ⅲ所示；

其中，R₁、R₂、R₃分别选自H、C1-C5烷基、卤素、硝基、羟基或氨基取代的C1-C5烷基，且R₁、R₂、R₃不同时为H；

R₄、R₅分别选自H、C1-C5烷基、卤素、硝基、羟基、氨基、氨基取代的C1-C5烷基、羟基取代的C1-C5烷基或卤素取代的C1-C5烷基；n₁＝1～5；

R₆、R₇、R₈分别选自H、C1-C5烷基、卤素、硝基、羟基、氨基、氨基取代的C1-C5烷基或羟基取代的C1-C5烷基；n₂＝1～3。

7.如权利要求5所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含氮杂环类芳香烃化合物为吡咯、吡啶、喹啉、噻唑或吡唑。

8.如权利要求2所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含氮有机碱类化合物的加入量为氯代亚膦酸二烷酯摩尔量的1～200％。

9.如权利要求8所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述含氮有机碱类化合物的加入量为氯代亚膦酸二烷酯摩尔量的5～30％。

10.如权利要求8所述的甲基亚膦酸二烷基酯的纯化方法，其特征在于，所述保温反应的时间为5～15h。