[发明专利]电子级氢氟酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：S1，将无水氢氟酸输送到缓冲槽中待用；S2，从所述缓冲槽中输送一定量的无水氢氟酸到投料槽中，再通过重力作用使所述无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中准确计量；S3，将所述计量槽中的无水氢氟酸以预定速率流经初级过滤器后进入塔釜；S4，在塔釜中通入50～60℃的热水，采用低温蒸发，得到高纯度无水氢氟酸气体；S5，将所述高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氧化气体与所述高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从所述纯化塔顶部排出，其中所述氧化气体为氟气和氮气的混合物；S6，将所述超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，进入调配槽中调整浓度。

技术领域

本发明涉及一种氢氟酸的制备方法，尤其涉及一种电子级氢氟酸的制备方法。

背景技术

随着半导体芯片制造业和LCD制造业向我国转移，国内电子级氢氟酸的用量将随之猛增，电子级氢氟酸市场无疑将具有广阔的发展前景。电子级氢氟酸具有广泛的应用领域，用于大规模集成电路芯片，太阳能电池，LED和TET-LCD面板制造过程中的蚀刻和清洗，原子能工业化学试剂。电子级氢氟酸主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀，是微电子行业制造过程中的关键性基础化工材料之一。

目前，电子级氢氟酸的制备一般可采用精馏、亚沸蒸馏、气体吸收等工艺来制备，但是这些制备工艺复杂、生产成本很高。

发明内容

本发明提供了一种电子级氢氟酸的制备方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：

S1，将无水氢氟酸输送到缓冲槽中待用；

S2，从所述缓冲槽中输送一定量的无水氢氟酸到投料槽中，再通过重力作用使所述无水氢氟酸流经缓冲塔进入到计量槽中准确计量；

S3，将所述计量槽中的无水氢氟酸以预定速率流经初级过滤器后进入塔釜；

S4，在塔釜中通入50～60℃的热水，采用低温蒸发，得到高纯度无水氢氟酸气体；

S5，将所述高纯度无水氢氟酸气体通入纯化塔中，并通入氧化气体与所述高纯度无水氢氟酸气体反应得到超纯无水氢氟酸气体，从所述纯化塔顶部排出，其中所述氧化气体为氟气和氮气的混合物；

S6，将所述超纯无水氢氟酸气体经冷凝器冷凝后，进入调配槽中调整浓度。

作为进一步改进的，在步骤S1中，所述缓冲槽中的液位控制在75～85％。

作为进一步改进的，在步骤S3中，所述塔釜中的液位控制在65～75％。

作为进一步改进的，在步骤S4中，在塔釜中通入55～58℃的热水。

作为进一步改进的，在步骤S5中，所述氧化气体与所述无水氢氟酸的质量比为1:2900～2950，其中，所述氧化气体中氟气和氮气的质量比为1:3～5。

作为进一步改进的，在步骤S5中，所述氧化气体与所述无水氢氟酸的质量比为1:2920～2930，其中，所述氧化气体中氟气和氮气的质量比为1:3.5～4.5。

作为进一步改进的，在步骤S6中，所述冷凝器的温度为5～15℃。

作为进一步改进的，在步骤S6中，所述在调配槽中调整浓度的步骤包括：

S61，通入定量超纯水，并打开循环泵开始循环，使其均匀混合，其中，在混合过程中，控制反应温度为50～60℃。

作为进一步改进的，在步骤S4中，进一步包括：

S41，将所述塔釜中余料转移到副产品原料槽中，其中，并将含氟废气进一步利用。