[发明专利]一种CoP的碳热还原制备方法、产品及应用

说明书

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种CoP的碳热还原制备方法、产品及应用，制备方法包括取磷源、钴源分别配制成水溶液后混合均匀，加入葡萄糖溶液，再次混匀后恒温烘干，产物研磨得粉状物；所得粉状物500℃焙烧后冷却得前驱体；将所得前驱体氩气气氛下900℃焙烧后，在室温下通入1％O₂/Ar的混合气流钝化，得目标产物CoP。与传统H₂‑TPR磷化物制备方法比较，以葡萄糖为碳源的碳热还原法产生的气态产物主要是CO_x，能够大大降低H₂O在气态产物中的分压，避免了CoP发生水热烧结现象，增加了CoP的分散度。另外，该碳热还原法不受反应空速和升温速率的影响，操作更加简单，节省成本，有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种CoP的碳热还原制备方法、产品及应用。

背景技术

在光子学，磁学，催化等众多领域，过渡金属磷化物都有广泛应用。过渡金属磷化物，具有与贵金属类似的结构，使其具有相似的特性，在NO还原、N₂H₄分解和加氢处理等反应中都具有高的催化活性，随着研究的深入，越来越引起更多关注与研究。因此其过渡金属磷化物的合成方法成为了在各个领域广泛使用过渡金属磷化物的关键。然而目前的制备方法中，大多数反应需要高温高压，有些需要涉及有毒物质，还有的在操作方面相对比较复杂且困难。因此，寻求一种绿色简单便捷的合成路线是非常有必要的。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种利用葡萄糖为碳源，经过热处理过程，合成过渡金属磷化钴的制备方法，实现绿色简单便捷的合成磷化钴的技术目的。

一种CoP的碳热还原制备方法，包括以下步骤：

(1)取磷源、钴源分别配制成水溶液后混合均匀，加入葡萄糖溶液，再次混匀后恒温烘干，产物研磨得粉状物；

(2)步骤(1)所得粉状物空气氛围500℃焙烧后冷却得前驱体；由于混合液体烘干后的样品含有多种组分如硝酸根等和大量的水，通过低温焙烧除去不参与碳热反应的物种；

(3)将步骤(2)所得前驱体氩气气氛下900℃焙烧后通入O₂/Ar的混合气流钝化，得目标产物CoP。新鲜过渡金属磷化物具有较强的亲氧性，直接暴露空气易发生强烈的表面氧化反应，甚至发生燃烧导致体相氧化。通过稀薄含氧气体钝化后，能保证在空气中其结构稳定性。

进一步地，所述步骤(1)中，磷源为磷酸氢二胺，钴源为硝酸钴，混合溶液中钴磷碳摩尔比为2:(1～2):(16～48)。

进一步地，所述步骤(1)中，恒温烘干条件为110℃恒温。

进一步地，所述步骤(2)中，500℃焙烧3h后冷却降至室温。

进一步地，所述步骤(3)中，将步骤(2)所得前驱体在30ml/min氩气流环境下以10℃/min的速率从室温加热至900℃，保温1小时，继续通Ar气并冷却至室温，然后通入1％O₂/Ar(氩气气氛氧气占比1％)的混合气流钝化2小时，得目标产物CoP。

本发明还提供上述的CoP的碳热还原制备方法所制备的CoP产品。

本发明还提供上述的CoP为催化剂的应用。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：