[发明专利]一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法、流化装置及其应用

说明书

本发明公开了一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法、流化装置及其应用，采用流化方法代替搅拌产生推动力使晶体在晶种表面生长，让环境更加均匀、稳定，使得晶体的各个晶面在过饱和溶液中得到均匀的溶质供应，溶液相连续不断地流动，使床内溶液的过饱和度基本维持不变，使得到的晶体晶形较好，质量较高。本发明设计的耦合萃取结晶的流化床分级结晶工艺生产装置，晶体在流化结晶器中晶体与晶体之间、晶体与器壁之间的接触几率也大大减少，从而可以有效地减少二次成核，得到较大尺寸的晶体。该装置的应用极大地简便了生产过程，使操作连贯方便，除了定期清除结晶器中的少量废渣，并无三废排放，工艺流程极为环保。

技术领域

本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法、流化装置及其应用。

背景技术

硫酸钾相对分子量为174，通常情况下为无色或者白色的六方形、斜方晶系结晶或者白色颗粒状粉末；化学性质不活泼，在空气中稳定；熔点为1069℃，密度为2.66g·cm^-3。常温下，水溶液呈中性，pH约为7；1g硫酸钾溶于8.3mL水、4mL沸水、75mL甘油，但不溶于乙醇。硫酸钾在化工产品及原料中都比较常见，在农业、工业、医药等各个行业领域都存在广泛应用。作为一种钾含量(以K₂O计)约为50％，硫含量约为18％，主要适用于各种忌氯作物的种植业中。在工业生产以及相关医药行业中也有着广泛的用途，硫酸钾在玻璃工业中可以用作沉清剂，染料工业中可以用作中间体、香料业中可以用作助剂，还能够用来制造各种钾盐如碳酸钾、过硫酸钾等。硫酸钾在医药行业中可以作为原料生产一些药物比如缓泻剂，甚至还可以用作生化检验。

硫酸钾结晶是钾盐工业中非常关键的环节。因为无论是以矿石为原料或者是以卤水为原料，硫酸钾结晶过程都是承前启后的一个关键步骤。在硫酸钾的结晶工艺中最为常见的便是反应结晶，而在反应结晶中最为广泛使用的便是萃取结晶。这种结晶工艺是将传统的缔置法工艺与现如今所研究的结晶转化理论结合起来，巧妙地运用了两种工艺操作特点。采用氯化钾与浓硫酸为原料，在一定的反应条件下，将二者放置在萃取结晶器中并加以萃取剂进行搅拌从而充分接触。在搅拌推动力的影响下，会促使硫酸钾晶体不断从混合溶液中析出。然而，现如今绝大多数萃取结晶方式均为搅拌结晶，此体系由于存在搅拌桨和晶体之间的碰撞力，会对最终产品粒度造成一定影响，从而导致得到的硫酸钾晶体的粒度过小，晶体形貌不规则。而在工业生产中，除了对硫酸钾纯度有严格的要求，对硫酸钾晶体的粒度和形貌也有很高的要求，通过加入硬化剂、涂层剂、表面活性剂或粘接剂等使硫酸钾颗粒变大，但这些方法能耗高、损失大、加工场所扬尘污染严重。

因此，如何低能耗获得晶体颗粒较大、晶形较好的硫酸钾晶体是本领域技术人员有待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，避免晶体之间的碰撞和破碎、发生二次成核而产生大量细晶、产品晶体粒度过小、晶体形貌不规则的问题。

进一步，本发明还提供实现所述方法的耦合萃取结晶的流化床分级结晶装置，消除了搅拌作用对晶体粒度产生的影响装置。

进一步，本发明还提供一种所述制备硫酸钾晶体装置的应用方法。

实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，包括如下步骤：

混合溶解：将浓硫酸与氧化钾混合按比例混合、溶解得到混合溶液；

萃取：采用萃取剂对所述混合溶液进行萃取，常温下，用萃取剂将溶液中的氯化氢萃取出来；

循环分相：将混合溶液和萃取剂分别进行循环，使硫酸钾晶体在循环过程中不断结晶析出；

过滤干燥后结晶：对循环分相后的溶液进行抽滤，将抽滤后的晶体烘干，得到硫酸钾晶体。

优选地，所述浓硫酸与氯化钾的比例按摩尔浓度比为1：1～4。