[发明专利]一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法、流化装置及其应用

权利要求书

1.一种制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，包括如下步骤：

混合溶解：将浓硫酸与氯化钾混合按比例混合、溶解得到混合溶液；

萃取：采用萃取剂对所述混合溶液进行萃取，常温下，用萃取剂将溶液中的氯化氢萃取出来；

循环分相：将混合溶液和萃取剂分别进行循环，使硫酸钾晶体在循环过程中不断结晶析出；

过滤干燥后结晶：对循环分相后的溶液进行抽滤，将抽滤后的晶体烘干，得到硫酸钾晶体；

还包括制备硫酸钾晶体的流化装置，所述制备硫酸钾晶体的流化装置包括水相槽、油相槽、缓冲槽、分相槽和结晶器；所述水相槽与水相循环泵的进水端相连，水相循环泵的出水端与结晶器的底部相连；油相槽与油相循环泵的进水端相连，油相循环泵的出水端与结晶器的底部相连；结晶器的上部通过管道与缓冲槽相连，缓冲槽通过管道与分相槽相连；分相槽的上部通过管道与油相槽相连，分相槽的底部通过管道与水相槽相连；水相槽和油相槽的底部均设有加热装置；

采用所述制备硫酸钾晶体的流化装置制备硫酸钾晶体，包括如下步骤：

S1：将硫酸钾饱和溶液作为母液加入水相槽中，启动水相循环泵和水浴锅进行水相循环，并对水相槽进行加热，直至温度恒定；

S2：当分相槽中的温度达到45℃后，将萃取剂加入分相槽中，直至油相液面上升至能够自动流入油相槽，启动油相循环泵，开始油相循环，直至稳定；

S3：观察分相槽中水油两相是否明显分层并且分层界面是否稳定；

S4：分相稳定后，另取重新配置的硫酸钾母液，加入浓硫酸和氯化钾，搅拌混合均匀至固体全部溶解，得到混合料液，并将混合料液缓慢加入水相槽中；

S5：向水相槽中加入一定量的硫酸钾作为晶种，观察结晶器中晶体结晶过程；

S6：每隔一段时间测定结晶器上段混合液的pH值，并观察结晶器内晶体的流化状态，以及流化床结晶器内，分相槽中的分相情况，待原料与萃取剂滴加完毕后，保持混合液 pH 稳定并最终到达4.5时停止循环系统运行，从结晶器中取出结晶颗粒，并用干净母液进行洗涤去除晶体上粘附的萃取剂；

S7：将含有母液的晶体过滤并收集结晶颗粒，烘干后进行筛分，对晶体进行存相观察。

2.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述浓硫酸与氯化钾的比例按摩尔浓度比为1：1~4。

3.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述萃取剂包括三辛胺、磷酸三丁酯、辛醇，其中，三辛胺、三辛酯和辛醇的质量分数比为5:3:2。

4.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，向循环中的混合溶液中加入硫酸钾晶种，所述硫酸钾晶种的粒径为40~50目，晶种加入量为5~10g/L。

5.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述萃取中还包括对含有氯化氢萃取剂的反萃取，在稀氨水条件下反萃取，并静止分相后上层反馈到萃取液，下层获取副产物氯化铵。

6.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述结晶器呈漏斗状，且结晶器下段包括多段直径不同的混合段，结晶器出口的直径至少是其进口直径的两倍，分相槽出口的直径至少是其进口直径的两倍。

7.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述分相槽内设有一导流筒，导流筒的筒身上开设有若干个导流孔。

8.根据权利要求1所述制备硫酸钾晶体的萃取结晶方法，其特征在于，所述步骤S4中，通过蠕动泵将混合料液加入水相槽中，蠕动泵的速率为5~10mL·min^-1。