[发明专利]一种超高纯氧化铟粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种超高纯氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：S1、将精铟粉加酸溶解，过滤后稀释得到浓度为10‑30g/L的铟盐溶液；将铟盐溶液加碱中和至pH为7‑9，得到白色沉淀；S2、将步骤S1得到的白色沉淀洗涤、浓缩得到固含量为40‑60％固液混合物；S3、将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解，得到铟离子浓度为10‑200g/L的澄清溶液，用氨水中和至PH值为7‑9得到氢氧化铟沉淀，经洗涤、干燥、粉碎、煅烧，得到超高纯度的氧化铟粉体。本发明先用酸溶解精铟粉，然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀，有效去除了精铟粉中的杂质离子；对于反应中引入的酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清除，从而得到超高纯的氧化铟粉体。

技术领域

本发明属于氧化铟制备技术领域，尤其涉及一种超高纯氧化铟粉体的制备方法。

背景技术

氧化铟是一种无机化工产品，用作光谱纯试剂、电子元件的材料、金属反射镜面的保护涂层、光电显示半导体薄膜、制造铟盐及玻璃等，是一种非常重要的化工原料。但是在使用的过程中发现，由于氧化铟的生产过程中不可避免的引入了比如氯离子、硫酸根离子、草酸根离子等，对最终的氧化铟的性能产生了很多的影响。目前也有部分生产采用硝酸溶解精铟的工艺，但是由于硝酸的强氧化性，在反应过程中有大量NO、NO₂、N₂O₃及N₂O₅等有毒气体产生，且不易清除，对环境污染严重。因此，对超高纯度的氧化铟制备方法的研究成为本领域的研究热点之一。

发明内容

基于背景技术所述，本发明提供了一种超高纯氧化铟粉体的制备方法，先用酸溶解精铟粉，然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀，有效去除了精铟粉中的杂质离子；对于反应中引入的酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清除，从而得到超高纯的氧化铟粉体。

本发明提出的一种超高纯氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将精铟粉加酸溶解，过滤后稀释得到浓度为10-30g/L的铟盐溶液；将铟盐溶液加碱中和至pH为7-9，得到白色沉淀；

S2、将步骤S1得到的白色沉淀洗涤、浓缩得到固含量为40-50％固液混合物；

S3、将步骤S2得到的固液混合物加入硝酸溶解，得到铟离子浓度为10-200g/L的澄清溶液，用氨水中和至PH值为7-9得到氢氧化铟沉淀，经洗涤、干燥、粉碎、煅烧，得到超高纯度的氧化铟粉体。

优选地，S1中，精铟粉的纯度大于99.995％，粒度为100-200目。

优选地，S1中，酸为盐酸、硫酸、醋酸中的一种。

本发明中酸的纯度均为分析纯。

优选地，S1中，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、乙二胺中的一种。

优选地，S2中，将白色沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液的电导率降至100μS·cm^-1以下。

优选地，S3中，用去离子水对氢氧化铟沉淀进行洗涤，直至洗涤液电导率降至10μS·cm^-1以下。

本发明中首先用酸溶解精铟粉，然后用碱中和得到碱性氢氧化铟沉淀，有效去除了精铟粉中的杂质离子；该步骤中溶解精铟粉需要使用大量的酸液，此步骤中不选用硝酸，可避免有毒气体的产生；接着对于反应中引入的少量酸根离子通过再次用硝酸溶解彻底清除，残余的极少量硝酸根则在煅烧时分解除去，从而获得超高纯度的氧化铟粉体，氧化铟的纯度为99.999％。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。

实施例1