[发明专利]一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统

说明书

本发明涉及催化剂的制备技术领域，具体公开一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统。所述钛硅分子筛催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：a、硅酸乙酯经水解和除醇得到硅酸乙酯水解液；b、硅酸乙酯水解液与钛酸四丁酯经水解和除醇得到钛酸四丁酯水解液；c、钛酸四丁酯水解液晶化反应得到硅钛溶胶；d、硅钛溶胶进行过滤、干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂。制备钛硅分子筛催化剂的制备系统，包括依次连通的硅酸乙酯水解除醇系统、钛酸四丁酯水解除醇系统、晶化反应系统、过滤装置、干燥装置和焙烧炉。本发明钛硅分子筛催化剂的制备过程稳定性好、安全性高、晶化反应时间短，可以得到高活性、高品质的钛硅分子筛催化剂。

技术领域

本发明涉及催化剂的制备技术领域，尤其涉及一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统。

背景技术

日益严峻的能源和环境问题对绿色化学的发展提出了更高的要求，高性能催化剂对于提高化学反应的活性、选择性以及降低化学反应的操作和能耗起着决定性的作用。

钛硅分子筛为由两套十元环孔道和一套九元环孔道交错组成的三维孔道结构，第一套十元环孔道由四配位原子组成的十元环构成；第二套十元环孔道也是由四配位原子组成的十元环构成，并与第一套孔道相互垂直交错；九元环孔道与两套十元环孔道交错，并由四配位原子组成的九元环构成。钛硅分子筛具有的无水氧化物及其摩尔组成为TiO₂∶SiO₂＝0.001：0.2，该分子筛可以作为催化氧化反应的催化剂。以钛硅分子筛作为催化剂的清洁反应具有环境友好、安全、原料廉价、设备投资低等诸多优点，因而成为当前世界上最先进、产业化发展最快的清洁生产工艺之一。

钛硅分子筛催化剂的制备过程主要包括硅酸乙酯和钛酸四丁酯水解成胶、晶化、分离和干燥焙烧等过程，其中水解成胶和晶化过程是非常关键两步。水解成胶过程主要为硅酸乙酯加热水解除醇过程和钛酸四丁酯水解除醇过程。在硅酸乙酯水解除醇和钛酸四丁酯水解除醇过程中存在纯水用量大，废水量大，除醇困难的问题。在晶化过程中存在晶化压力难以控制、生产安全性差、晶体均匀性差的问题。上述问题的存在严重影响钛硅分子筛催化剂产品的品质。

发明内容

针对现有钛硅分子筛催化剂的制备方法中的水解成胶过程存在纯水用量大，废水量大，除醇困难以及晶化过程中存在晶粒均匀性差、晶化反应过程压力高不易控制的缺陷而严重影响钛硅分子筛催化剂的品质的问题，本发明提供一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种钛硅分子筛催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：

a、将硅酸乙酯、模板剂和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中产生的乙醇，得到硅酸乙酯水解液；

b、将所述硅酸乙酯水解液、钛酸四丁酯、异丙醇和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中的杂醇，得到钛酸四丁酯水解液；

c、将所述钛酸四丁酯水解液升温至160-190℃进行晶化反应，反应结束后排出晶化反应过程中生成的三丙胺气体，得到硅钛溶胶；

d、对所述硅钛溶胶进行过滤，并对过滤截留物进行干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂。

相对于现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明提供的钛硅分子筛催化剂的制备方法将硅酸乙酯的水解过程和钛酸四丁酯的水解过程分开进行，即钛硅分子筛催化剂的制备过程中的水解过程分两步进行，同时在硅酸乙酯和钛酸四丁酯的水解过程完成之后分别增加一步除醇过程，可显著降低纯补充量，降低废水排放量，提高钛酸四丁酯的水解反应效率和晶化反应效率，增加反应的稳定性和安全性。另一方面，两步水解过程结合特定的硅酸乙酯和钛酸四丁酯的水解温度和醇的及时脱除可以避免水解反应的逆向进行，大大提高反应收率。