[发明专利]一种钛硅分子筛催化剂的制备方法和制备系统

权利要求书

1.一种钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、将硅酸乙酯、模板剂和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中产生的乙醇，得到硅酸乙酯水解液；

b、将所述硅酸乙酯水解液、钛酸四丁酯、异丙醇和水混合均匀，在60-70℃下反应，反应结束后去除反应液中的杂醇，得到钛酸四丁酯水解液；

c、将所述钛酸四丁酯水解液升温至160-190℃进行晶化反应，反应结束后排出晶化反应过程中生成的三丙胺气体，得到硅钛溶胶；

d、对所述硅钛溶胶进行过滤，并对过滤截留物进行干燥和焙烧，得到钛硅分子筛催化剂；

所述钛硅分子筛催化剂的制备方法所用的制备系统，包括依次连通的硅酸乙酯水解除醇系统、钛酸四丁酯水解除醇系统、晶化反应系统、过滤装置、干燥装置和焙烧炉；

所述硅酸乙酯水解除醇系统包括硅酸乙酯水解罐和乙醇塔；所述硅酸乙酯水解罐的外壁设有用于控制所述硅酸乙酯水解罐温度的控温装置Ⅰ，顶部设有进料口Ⅰ和气相出口Ⅰ，底部设有出料口Ⅰ；所述乙醇塔的底部设有进气口，顶部设有出气口，内部设有填料层和塔内冷凝器Ⅰ，所述进气口与所述硅酸乙酯水解罐的气相出口Ⅰ连通；

所述钛酸四丁酯水解除醇系统包括钛酸四丁酯水解罐和罐顶脱醇塔，所述钛酸四丁酯水解罐的外壁设有用于控制所述钛酸四丁酯水解罐的温度的控温装置Ⅱ，顶部设有进料口Ⅱ和气相出口Ⅱ，底部设有出料口Ⅱ；所述罐顶脱醇塔的底部设有进气口，顶部设有出气口，内部设有若干填料层和塔内冷凝器Ⅱ；所述罐顶脱醇塔的进气口与所述钛酸四丁酯水解罐的气相出口Ⅱ连通；

所述晶化反应系统包括反应釜、脱醇塔和三丙胺分相器；所述反应釜的顶部设有气相出口Ⅲ、进料口Ⅲ和三丙胺排出口，底部设有晶化反应产物排出口；所述反应釜内设有控温装置Ⅲ和搅拌装置Ⅲ；所述搅拌装置Ⅲ包括搅拌轴和以所述搅拌轴为轴心围绕并固定在所述搅拌轴上的螺旋桨叶；所述脱醇塔与所述气相出口Ⅲ连通；所述三丙胺分相器与所述三丙胺排出口连通；

所述硅酸乙酯水解罐的出料口Ⅰ与所述钛酸四丁酯水解罐的进料口Ⅱ连通；所述钛酸四丁酯水解罐的出料口Ⅱ与所述反应釜的进料口Ⅲ连通；所述反应釜的晶化反应产物排出口依次与所述过滤装置、干燥装置和焙烧炉连通。

2.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述硅酸乙酯、水和模板剂的摩尔比为1:4-15:0.2-0.6；和/或

步骤a中，所述反应的时间为5-30min；和/或

步骤a中，在所述反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为20-110rpm；和/或

步骤a中，所述去除反应液中产生的乙醇的方法为：将反应液升温至75-80℃，至反应液中乙醇的质量含量≤10％。

3.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述钛酸四丁酯、异丙醇、水与步骤a中的所述硅酸乙酯的摩尔比为0.029-0.05:0.5-0.9:0.2-3:1；和/或

步骤b中，所述反应的时间为5-20min；和/或

步骤b中，在所述反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为40-110rpm；和/或

步骤b中，所述去除反应液中的杂醇的方法为：将反应液升温至75-85℃，至反应液中醇的质量含量≤10％。

4.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述升温速率为0.2-0.4℃/min；和/或

步骤c中，所述晶化反应过程中对所述反应液进行搅拌，搅拌转速为15-50rpm；和/或

步骤c中，所述晶化反应的时间为36-72h。

5.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述干燥的温度为100-110℃；和/或

步骤d中，所述焙烧的温度为480-550℃、时间为2-3h。